Vrste i metode hemijske analize. Fizička i hemijska istraživanja

Ogromna većina informacija o supstancama, njihovim svojstvima i hemijskim transformacijama dobivena je pomoću hemijskih ili fizičko-hemijskih eksperimenata. Prema tome, glavnom metodom koju koriste kemičari treba smatrati kemijski eksperiment.

Tradicije eksperimentalne hemije razvijale su se kroz vekove. Čak i tada, kada hemija nije bila egzaktna nauka, u davnim vremenima i u srednjem vijeku, naučnici i zanatlije ponekad su slučajno, a ponekad namjerno otkrivali načine za dobivanje i pročišćavanje mnogih supstanci koje su se koristile u ekonomskim aktivnostima: metali, kiseline, lužine, boje itd. itd. Alkemičari su mnogo doprinijeli akumulaciji takvih informacija (vidi Alkemija).

Zahvaljujući tome, početkom 19. vijeka. kemičari su dobro vladali osnovama eksperimentalne umjetnosti, posebno metodama pročišćavanja svih vrsta tečnosti i čvrstih tvari, što im je omogućilo da naprave mnoga važna otkrića. Pa ipak, hemija je počela postajati nauka u modernom smislu riječi, tačna nauka tek u 19. stoljeću, kada je otkriven zakon višestrukih omjera i razvijena atomsko-molekularna doktrina. Od tada je kemijski eksperiment počeo uključivati \u200b\u200bne samo proučavanje transformacija supstanci i metoda njihove izolacije, već i mjerenja različitih kvantitativnih karakteristika.

Savremeni hemijski eksperiment uključuje mnoštvo različitih mjerenja. Oprema za postavljanje eksperimenata i hemijske posude također su se promijenile. U modernom laboratoriju nećete pronaći domaće replike - zamijenjene su standardnom staklenom opremom proizvedenom u industriji i prilagođene posebno za izvođenje određenog kemijskog postupka. Metode rada također su postale standardne, što u naše vrijeme više ne mora izmišljati svaki kemičar. Opisi najboljih od njih, dokazani dugogodišnjim iskustvom, mogu se naći u udžbenicima i vodičima.

Metode proučavanja materije postale su ne samo univerzalnije, već i mnogo raznovrsnije. Sve veću ulogu u radu kemičara igraju fizičke i fizičko-hemijske metode istraživanja dizajnirane za izolaciju i pročišćavanje spojeva, kao i za utvrđivanje njihovog sastava i strukture.

Klasična tehnika čišćenja supstanci bila je izuzetno mučna. Poznati su slučajevi kada su kemičari trošili godine rada na izoliranje pojedinačnog spoja iz smjese. Dakle, soli elemenata rijetkih zemalja mogle bi se izolirati u čistom obliku tek nakon hiljada frakcijskih kristalizacija. Ali ni nakon toga čistoća supstance nije uvijek mogla biti zajamčena.

Savremene hromatografske metode omogućuju brzo odvajanje supstance od nečistoća (preparativna hromatografija) i provjera njenog kemijskog identiteta (analitička hromatografija). Pored toga, za pročišćavanje supstanci, široko se koriste klasične, ali vrlo poboljšane metode destilacije, ekstrakcije i kristalizacije, kao i takve efikasne moderne metodepoput elektroforeze, topljenja u zonama itd.

Zadatak s kojim se sintetički kemičar suočava nakon izolacije čiste supstance - utvrditi sastav i strukturu njegovih molekula - u velikoj se mjeri odnosi na analitičku hemiju. Uz tradicionalnu tehniku \u200b\u200brada to je bilo i vrlo mukotrpno. Prije toga, elementarna analiza koristila se gotovo kao jedina metoda mjerenja, koja omogućava uspostavljanje najjednostavnije formule spoja.

Da bi se utvrdila prava molekularna i strukturna formula, često je bilo potrebno proučavati reakcije supstance s različitim reagensima; izoliraju produkte ovih reakcija u pojedinačnom obliku, uspostavljajući njihovu strukturu. I tako dalje - sve dok na osnovu ovih transformacija nije postala očigledna struktura nepoznate supstance. Stoga je uspostavljanje strukturne formule složenog organskog spoja često oduzimalo puno vremena, a takav se rad smatrao punopravnim, koji je završio kontra-sintezom - dobivanjem nove supstance u skladu s formulom koja je za njega uspostavljena.

Ova klasična metoda bila je izuzetno korisna za razvoj hemije uopšte. U naše se vrijeme rijetko koristi. U pravilu se izolirana nepoznata supstanca, nakon elementarne analize, ispituje pomoću masene spektrometrije, spektralne analize u vidljivom, ultraljubičastom i infracrvenom opsegu, kao i nuklearnom magnetnom rezonancom. Razumno izvođenje strukturne formule zahtijeva upotrebu čitavog niza metoda, a njihovi se podaci obično nadopunjuju. Ali u velikom broju slučajeva konvencionalne metode ne daju jednoznačan rezultat, pa se mora pribjeći izravnim metodama za uspostavljanje strukture, na primjer, rentgenskoj strukturnoj analizi.

Fizičko-hemijske metode koriste se ne samo u sintetičkoj hemiji. Oni nisu od manjeg značaja u proučavanju kinetike hemijskih reakcija, kao i njihovih mehanizama. Glavni zadatak bilo kojeg eksperimenta za proučavanje brzine reakcije je precizno mjerenje vremenski promjenjive i, štoviše, obično vrlo male koncentracije reaktanta. Za rješavanje ovog problema, ovisno o prirodi supstance, mogu se koristiti hromatografske metode, te razne vrste spektralne analize i metode elektrokemije (vidi Analitička hemija).

Savršenstvo tehnologije doseglo je tako visoku razinu da je postalo moguće precizno odrediti brzinu čak i "trenutnih", kao što se ranije mislilo, reakcija, na primjer, stvaranja molekula vode iz kationova vodonika i aniona. S početnom koncentracijom oba jona jednakom 1 mol / l, vrijeme reakcije je nekoliko stotina milijarditih dijelova sekunde.

Fizičko-hemijske metode istraživanja su takođe posebno prilagođene za otkrivanje kratkotrajnih srednjih čestica nastalih tokom hemijskih reakcija. U tu svrhu uređaji su opremljeni uređajima za snimanje velike brzine ili dodacima koji osiguravaju rad na vrlo niskim temperaturama. Takve metode uspješno bilježe spektre čestica čiji se životni vijek u normalnim uvjetima mjeri u hiljaditim dijelovima sekunde, na primjer slobodnih radikala.

Pored eksperimentalnih metoda u moderna hemija proračuni se široko koriste. Dakle, termodinamički proračun reakcijske smjese tvari omogućuje vam precizno predviđanje njenog ravnotežnog sastava (vidi Kemijska ravnoteža).

Proračuni molekula zasnovani na kvantnoj mehanici i kvantnoj kemiji postali su općenito prihvaćeni i, u mnogim slučajevima, nezamjenjivi. Ove metode se temelje na vrlo složenom matematičkom aparatu i zahtijevaju upotrebu najnaprednijih elektroničkih računara - računara. Omogućuju stvaranje modela elektroničke strukture molekula koji objašnjavaju uočljiva, mjerljiva svojstva nestabilnih molekula ili međučestica nastalih tijekom reakcija.

Metode za proučavanje supstanci, koje su razvili kemičari i fizikohemičari, korisne su ne samo u hemiji, već i u srodnim naukama: fizika, biologija, geologija. Ni industrija ni poljoprivreda, nema lijeka, nema forenzike. Fizičko-hemijski uređaji zauzimaju počasno mjesto na svemirskim brodovima, uz pomoć kojih se proučava bliski svemir i susjedne planete.

Stoga je poznavanje osnova hemije neophodno svakom čovjeku bez obzira na profesiju, a daljnji razvoj njegovih metoda jedan je od najvažnijih pravaca naučne i tehnološke revolucije.

Postoji mnogo vrsta analiza. Mogu se klasificirati prema različitim kriterijima:

- prema prirodi primljenih informacija... Razlikovati kvalitativna analiza (u ovom slučaju saznajte od čega se sastoji ta tvar, koje su komponente uključene u njen sastav) i kvantitativna analiza (odrediti sadržaj određenih komponenata, na primjer, težinski% ili omjer različitih komponenata). Granica između kvalitativne i kvantitativne analize prilično je proizvoljna, posebno kada se proučavaju nečistoće u tragovima. Dakle, ako u toku kvalitativne analize određena komponenta nije otkrivena, tada je potrebno naznačiti minimalnu količinu ove komponente koja bi se mogla otkriti ovom metodom. Možda negativni rezultat kvalitativne analize nije zbog odsustva neke komponente, već zbog nedovoljne osjetljivosti korištene metode! S druge strane, kvantitativna analiza se uvijek izvodi uzimajući u obzir prethodno utvrđeni kvalitativni sastav ispitivanog materijala.

- klasifikacija po objektima analize: tehnička, klinička, forenzičaritd.

- klasifikacija po definiciji.

Izraze ne treba brkati - analizai definirati. Predmeti definicije Imenuje komponente čiji sadržaj želite uspostaviti ili pouzdano otkriti Uzimajući u obzir prirodu utvrđene komponente, razlikuju se različite vrste analiza (Tabela 1.1).

Tabela 1-1. Klasifikacija vrsta analiza (prema objektima utvrđivanja ili otkrivanja)

Tip analize	Objekt definicije (ili otkrića)	Primjer	Područje primjene
Isotopic	Atomi sa datim vrijednostima nuklearnog naboja i masenog broja (izotopi)	137 Cs, 90 Sr, 235 U	Nuklearna energetika, kontrola zagađenja okoline, medicina, arheologija itd.
Elementarno	Atomi sa zadatim vrijednostima nuklearnog naboja (elementi)	Cs, Sr, U, Cr, Fe, Hg	Svuda
Stvarno	Atomi (joni) elementa u danom oksidacionom stanju ili u spojevima datog sastava (oblik elementa)	Cr (III), Fe 2+, Hg u sastavu složeni spojevi	Hemijska tehnologija, kontrola zagađenja životne sredine, geologija, metalurgija itd.
Molekularno	Molekuli zadanog sastava i strukture	Benzen, glukoza, etanol	Medicina, kontrola zagađenja životne sredine, poljoprivredna hemija, hemijska tehnologija, forenzika.
Strukturno-grupni ili funkcionalni	Zbir molekula sa datim strukturnim karakteristikama i sličnim svojstvima (zbroj izomera i homologa)	Zasićeni ugljikovodici, monosaharidi alkoholi	Hemijska tehnologija, prehrambena industrija, medicina.
Faza	Faza ili element u ovoj fazi	Grafit u čeliku, kvarc u granitu	Metalurgija, geologija, tehnologija građevinskih materijala.

Klasifikacija "prema objektu određivanja" je vrlo važna, jer pomaže u odabiru odgovarajuće metode analize (analitička metoda). Dakle, za elementarna analiza često se koriste spektralne metode zasnovane na registraciji zračenja atoma na različitim talasnim dužinama. Većina spektralnih metoda uključuje potpuno uništavanje (raspršivanje) analita. Ako je potrebno utvrditi prirodu i kvantitativni sadržaj različitih molekula koji čine organsku materiju koja se proučava ( molekularna analiza), tada će jedna od najprikladnijih metoda biti hromatografska, koja ne uključuje uništavanje molekula.

Tokom elementarna analiza elementi se identificiraju ili kvantificiraju bez obzira na njihovo oksidacijsko stanje ili jesu li ugrađeni u određene molekule. Kompletni elementarni sastav ispitivanog materijala određuje se u rijetkim slučajevima. Obično je dovoljno identificirati neke elemente koji značajno utječu na svojstva predmeta koji se proučava.

Stvarno analiza se počela razlikovati kao samostalni oblik relativno nedavno, ranije se smatrala dijelom elementarne. Svrha analize materijala je odvojeno utvrđivanje sadržaja različiti oblici isti predmet. Na primjer, hrom (III) i hrom (VI) u otpadnoj vodi. U naftnim proizvodima "sulfatni sumpor", "slobodni sumpor" i "sulfidni sumpor" određuju se odvojeno. Ispitujući sastav prirodnih voda, otkrivaju koji dio žive postoji u obliku stabilnog (ne disocirajućeg) kompleksa i elementarnih elemenata organska jedinjenja, a koji - u obliku slobodnih iona. Ovi su zadaci teži od zadataka elementarne analize.

Molekularna analiza posebno važan u proučavanju organskih supstanci i materijala biogenog porijekla. Primjer bi bio određivanje benzena u benzinu ili acetona u izdahnutom zraku. U takvim slučajevima potrebno je uzeti u obzir ne samo sastav, već i strukturu molekula. Zaista, ispitni materijal može sadržavati izomere i homologe određene komponente. Stoga je često potrebno odrediti sadržaj glukoze u prisustvu mnogih njenih izomera i drugih srodnih spojeva, poput saharoze.

Kada je riječ o određivanju ukupnog sadržaja svih molekula koji imaju neke zajedničke strukturne karakteristike, iste funkcionalne skupine, pa su stoga bliski hemijska svojstvakoristite izraz strukturna grupa (ili funkcionalan) analiza. Na primjer, zbroj alkohola (organska jedinjenja s OH grupom) određuje se provođenjem reakcije zajedničke svim alkoholima s metalnim natrijem, a zatim mjerenjem volumena izdvojenog vodika. Količina nezasićenih ugljovodonika (koji imaju dvostruke ili trostruke veze) određuje se njihovim oksidacijom jodom. Ukupan sadržaj iste vrste komponenata ponekad se utvrđuje u anorganskoj analizi - na primjer, ukupan sadržaj elemenata rijetkih zemalja.

Specifična vrsta analize je fazna analiza... Dakle, ugljenik u livenom gvožđu i čeliku može se otopiti u gvožđu, može nastati hemijska jedinjenja željezom (karbidi), a mogu tvoriti zasebnu fazu (grafit). Fizička svojstva proizvoda (čvrstoća, tvrdoća itd.) Ne ovise samo o ukupnom sadržaju ugljika, već i o raspodjeli ugljika između ovih oblika. Stoga metalurge zanima ne samo ukupan sadržaj ugljenika u livenom gvožđu ili čeliku, već i prisustvo zasebne grafitne faze (slobodnog ugljenika) u tim materijalima, kao i kvantitativni sadržaj ove faze.

Osnovni kurs analitičke hemije fokusira se na elementarnu i molekularnu analizu. U drugim vrstama analiza koriste se vrlo specifične metode, a izotopske, fazne i strukturne grupne analize nisu uključene u osnovni program kursa.

Klasifikacija po tačnosti rezultata, trajanju i troškovima analiza.Poziva se pojednostavljena, brza i jeftina verzija analize ekspresna analiza... Za njihovu provedbu često koriste metode ispitivanja.Na primjer, bilo tko (a ne analitičar) može procijeniti sadržaj nitrata u povrću (šećer u urinu, teški metali u vodi za piće itd.) pomoću posebnog indikatorskog papira. Rezultat će biti vidljiv na oku, jer se sadržaj komponente određuje pomoću skale boja pričvršćene za papir. Metode ispitivanja ne zahtijevaju dostavu uzorka u laboratoriju, bilo kakvu obradu ispitnog materijala; ove metode ne koriste skupu opremu i ne vrše proračune. Važno je samo da rezultat ne ovisi o prisutnosti drugih komponenata u ispitivanom materijalu, a za to je potrebno da reagensi kojima je papir impregniran tijekom njegove izrade budu specifični. Vrlo je teško osigurati specifičnost metoda ispitivanja, a ova vrsta analize postala je široko rasprostranjena tek posljednjih godina dvadesetog stoljeća .. Naravno, metode ispitivanja ne mogu pružiti visoku tačnost analize, ali nisu uvijek potrebne.

Suprotno od ekspresne analize - arbitražna analiza.Glavni zahtjev za to je osiguravanje najveće moguće tačnosti rezultata. Analize arbitraže provode se prilično rijetko (na primjer, radi rješavanja sukoba između proizvođača i potrošača industrijskih proizvoda). Za provođenje takvih analiza uključeni su najkvalifikovaniji izvođači, koriste se najpouzdanije i više puta testirane metode. Vrijeme provedeno u izvođenju takve analize, kao ni njeni troškovi, nisu kritični.

Posredničko mjesto između ekspresne i arbitražne analize - u smislu tačnosti, trajanja, troškova i ostalih pokazatelja - zauzima tzv. rutinske analize... Većina analiza provedenih u tvorničkim i drugim kontrolnim i analitičkim laboratorijama su ove vrste.

Postoje i druge metode klasifikacije, druge vrste analiza. Na primjer, uzmite u obzir masu ispitnog materijala koji se izravno koristi u analizi. U okviru odgovarajuće klasifikacije postoje makroanaliza (kilogrami, litre), polumikroanaliza (frakcije grama, mililitri) i mikroanaliza... U potonjem slučaju koriste se odmjerene količine reda miligrama ili manje, količine otopina mjere se u mikrolitrima, a rezultat reakcije ponekad se mora promatrati pod mikroskopom. Mikroanaliza se rijetko koristi u analitičkim laboratorijama.

1.3. Metode analize

Koncept "metode analize" najvažniji je za analitičku hemiju. Ovaj se izraz koristi kada žele otkriti suštinu ove ili one analize, njen osnovni princip. Metoda analize naziva se prilično univerzalnom i teorijski utemeljenom metodom analize, bez obzira na to koja je komponenta određena i koja se tačno analizira. Postoje tri glavne grupe metoda (slika 1-1). Neki od njih su prvenstveno usmjereni na odvajanje komponenata mješavine koja se proučava (naknadna analiza bez ove operacije ispada netačna ili čak nemoguća). U toku odvajanja obično se javlja i koncentracija analita (vidi poglavlje 8). Primjer bi bile metode ekstrakcije ili metode izmjene jona. U kvalitativnoj analizi koriste se druge metode koje služe za pouzdanu identifikaciju (identifikaciju) komponenata koje nas zanimaju. Treći, najbrojniji, namijenjeni su kvantitativnom određivanju komponenata. Pozvane su odgovarajuće grupe metode razdvajanja i koncentracije, metode identifikacije i metode određivanja. Metode prve dvije skupine, u pravilu , igrati sporednu ulogu; o njima će biti riječi kasnije. Najvažniji za praksu su metode određivanja.

Pored tri glavne grupe, postoje hibrid metode. Ove metode nisu prikazane na slici 1.1. U hibridnim metodama, razdvajanje, identifikacija i određivanje komponenata se organsko kombiniraju u jednom uređaju (ili u jednom skupu uređaja). Najvažnija od ovih metoda je hromatografska analiza. U posebnom uređaju (hromatografu) komponente test uzorka (smjese) su odvojene, jer se kreću različitim brzinama kroz kolonu napunjenu čvrstim prahom (sorbentom). Do trenutka kada komponenta napusti kolonu, procjenjuje se njena priroda i tako se identificiraju sve komponente uzorka. Komponente oslobođene iz kolone zauzvrat padaju u drugi dio uređaja, gdje poseban uređaj - detektor - mjeri i snima signale svih komponenata. Često se automatski vrši izračunavanje sadržaja svih komponenata. Jasno je da se hromatografska analiza ne može smatrati samo metodom razdvajanja komponenata ili samo metodom kvantitativnog određivanja, ona je upravo hibridna metoda.

Svaka metoda određivanja kombinira mnogo specifičnih metoda u kojima se mjeri ista fizička veličina. Na primjer, za provođenje kvantitativne analize može se izmjeriti potencijal elektrode spuštene u ispitnu otopinu, a zatim, pomoću pronađene vrijednosti potencijala, izračunati sadržaj određene komponente otopine. Sve tehnike, kod kojih je glavna operacija mjerenje potencijala elektrode, smatraju se posebnim slučajevima. potenciometrijska metoda... Kada se tehnika upućuje na određenu analitičku metodu, nije važno koji se predmet istražuje, koje se tvari i s kojom tačnošću određuju, koji se uređaj koristi i kako se provode proračuni - važno je samo, koju vrijednost mjerimo.Obično se naziva fizička veličina izmjerena tijekom analize, koja ovisi o koncentraciji analita analitički signal.

Metoda spektralna analiza.U ovom slučaju, glavna operacija je mjerenje intenziteta svjetlosti koju uzorak emitira na određenoj valnoj duljini. Metoda titrimetrijska (volumetrijska) analiza na osnovu mjerenja volumena otopine potrošene na hemijsku reakciju s utvrđenom komponentom uzorka. Riječ "metoda" često se izostavlja, oni jednostavno kažu "potenciometrija", "spektralna analiza", "titrimetrija" itd. AT refraktometrijska analiza signal je indeks loma svjetlosti ispitivane otopine, u spektrofotometrija - upijanje svjetlosti njime (na određenoj talasnoj dužini). Popis metoda i odgovarajući analitički signali mogu se nastaviti, poznato je samo nekoliko desetaka nezavisnih metoda.

Svaka metoda određivanja ima svoje teorijske temelje i povezana je s upotrebom određene opreme. Područja primjene različitih metoda značajno se razlikuju. Neke se metode uglavnom koriste za analizu naftnih derivata, druge za analizu droge, treći - za proučavanje metala i legura itd. Slično tome, mogu se razlikovati metode elementarne analize, metode analize izotopa itd. Postoje i univerzalne metode koje se koriste u analizi širokog spektra materijala i pogodne su za određivanje velikog broja komponenata u njima. Na primjer, spektrofotometrijska metoda može se koristiti za elementarnu, molekularnu i strukturnu analizu grupa.

Tačnost, osjetljivost i druge karakteristike pojedinih metoda koje pripadaju istoj analitičkoj metodi razlikuju se, ali ne toliko koliko karakteristike različitih metoda. Bilo koji analitički problem uvijek se može riješiti nekoliko različitih metoda (na primjer, hrom u legiranom čeliku može se odrediti i spektralnom metodom, i titrimetrijskom i potenciometrijskom). Analitičar bira metodu zasnovanu na poznatim mogućnostima svake od njih i specifičnim zahtjevima za analizu. Nemoguće je jednom zauvijek odabrati „najbolje“ i „najgore“ metode, sve ovisi o problemu koji se rješava, o zahtjevima za rezultatima analize. Dakle, gravimetrijska analiza u pravilu daje preciznije rezultate od spektralne, ali zahtijeva puno truda i vremena. Stoga je gravimetrijska analiza dobra za arbitražnu analizu, ali nije pogodna za brzu analizu.

Metode određivanja podijeljene su u tri skupine: hemijske, fizičke i fizičko-hemijske... Često su fizičke i fizičko-kemijske metode objedinjene pod općim nazivom "instrumentalne metode", jer se u oba slučaja koriste isti instrumenti. Općenito, granice između grupa metoda prilično su proizvoljne.

Hemijske metode zasnivaju se na provođenju kemijske reakcije između analita i posebno dodanog reagensa. Reakcija se odvija prema shemi:

Ovdje i dolje, simbol X označava komponentu koja se određuje (molekula, ion, atom itd.), R je dodani reagens, Y je skup proizvoda reakcije. U grupu hemijskih metoda spadaju klasične (dugo poznate i dobro proučavane) metode određivanja, prvenstveno gravimetrija i titrimetrija. Broj hemijskih metoda je relativno malen, sve imaju iste teorijske osnove (teorija hemijske ravnoteže, zakoni hemijske kinetike, itd.). Masa ili zapremina supstance obično se meri kao analitički signal hemijskim metodama. Složeni fizički instrumenti, isključujući analitičke vage i posebne standarde hemijski sastav u hemijskim metodama se ne koriste. Ove metode imaju mnogo zajedničkog u svojim mogućnostima. O njima će biti riječi u 4. poglavlju.

Fizičke metode nisu povezane sa hemijskim reakcijama i upotrebom reagensa. Njihov glavni princip je usporedba iste vrste analitičkih signala X komponente u ispitivanom materijalu i određenom standardu (uzorak s tačno poznatom koncentracijom X). Nakon unaprijed izgrađenog kalibracijskog grafika (ovisnost signala o koncentraciji ili masi X) i mjerenja vrijednosti signala za uzorak ispitnog materijala, izračunava se koncentracija X u ovom materijalu. Postoje i drugi načini za izračunavanje koncentracija (vidi poglavlje 6). Fizičke metode su obično osjetljivije od hemijskih, stoga se utvrđivanje nečistoća u tragovima uglavnom vrši fizičke metode... Ove metode je lako automatizirati i zahtijevaju manje vremena za analizu. Međutim, fizikalne metode zahtijevaju posebne standarde, zahtijevaju prilično složenu, skupu i visoko specijaliziranu opremu, a osim toga, u pravilu su manje precizne od hemijskih.

Međuprostor između hemijskih i fizičkih metoda u smislu njihovih principa i mogućnosti je fizičko-hemijske metode analize. U ovom slučaju analitičar provodi kemijsku reakciju, ali nadgleda njezin napredak ili rezultat ne vizualno, već uz upotrebu fizičkih uređaja. Na primjer, postupno dodaje još jednu u testnu otopinu - s poznatom koncentracijom otopljenog reagensa, a istovremeno kontrolira potencijal elektrode uronjene u titriranu otopinu (potenciometrijska titracija), Skokom potencijala analitičar prosuđuje kraj reakcije, mjeri količinu titranta potrošenog na nju i izračunava rezultat analize. Takve metode su obično precizne kao i hemijske metode i gotovo jednako osjetljive kao i fizičke metode.

Instrumentalne metode često se dijele prema drugoj, jasnije izraženoj osobini - prirodi izmjerenog signala. U ovom slučaju razlikuju se podskupine optičkih, elektrokemijskih, rezonancijskih, aktivacijskih i drugih metoda. Takođe je malo i još uvijek nedovoljno razvijenih metoda biološke i biohemijske metode.

Kvantitativna analiza izražava se nizom eksperimentalnih metoda kojima se određuje sadržaj (koncentracija) pojedinih komponenata i nečistoća u uzorku ispitnog materijala. Zadatak mu je odrediti kvantitativni odnos hemijskih spojeva, jona, elemenata koji čine uzorke istraženih supstanci.

Zadaci

Kvalitativna i kvantitativna analiza podjeli su analitičke hemije. Potonji posebno rješava različita pitanja moderne nauke i proizvodnje. Ova tehnika određuje optimalne uvjete za izvođenje hemijsko-tehnoloških procesa, kontrolira kvalitet sirovina, stupanj čistoće gotovih proizvoda, uključujući i medicinske proizvode, utvrđuje sadržaj komponenata u smjesama, odnos između svojstava supstanci.

Klasifikacija

Kvantitativne metode analize dijele se na:

• fizički;
• kemijska (klasična);
• fizičke i hemijske.

Hemijska metoda

Zasnovan je na upotrebi različitih vrsta reakcija koje se kvantitativno javljaju u otopinama, plinovima, tijelima itd. Kvantitativna kemijska analiza podijeljena je na:

• Gravimetrijska (težina). Sastoji se u tačnom (strogom) određivanju mase analizirane komponente u ispitivanoj supstanci.
• Titrimetrijski (volumetrijski). Kvantitativni sastav ispitnog uzorka određuje se rigoroznim mjerenjima zapremine reagensa poznate koncentracije (titrant), koji u analognim količinama djeluje s analitom.
• Analiza plina. Zasnovan je na mjerenju zapremine plina koji nastaje ili apsorbuje kemijskom reakcijom.

Kemijska kvantitativna analiza supstanci smatra se klasičnom. To je najrazvijenija metoda analize i nastavlja se razvijati. Tačan je, jednostavan za izvršenje, ne zahtijeva nikakvu posebnu opremu. Ali njegova primjena ponekad je povezana s određenim poteškoćama u proučavanju složenih smjesa i relativno malom linijom osjetljivosti.

Fizička metoda

Ovo je kvantitativna analiza zasnovana na mjerenju vrijednosti fizikalnih parametara supstanci ili otopina koje se istražuju, a koje su funkcija njihovog kvantitativnog sastava. Podijeljeno na:

• Refraktometrija (mjerenje vrijednosti indeksa loma).
• Polarimetrija (mjerenje vrijednosti optičke rotacije).
• Fluorimetrija (određivanje intenziteta fluorescencije) i drugi

Fizičke metode karakteriziraju brzina, niska granica definicije, objektivnost rezultata i mogućnost automatizacije procesa. Ali oni nisu uvijek specifični, jer na fizičku količinu ne utječe samo koncentracija istražene supstance, već i prisustvo drugih supstanci i nečistoća. Njihova upotreba često zahtijeva upotrebu sofisticirane opreme.

Fizičko-hemijske metode

Zadaci kvantitativne analize su mjerenje vrijednosti fizičkih parametara sistema koji se proučava, a koji se pojavljuju ili mijenjaju kao rezultat provođenja hemijske reakcije. Ove metode karakteriziraju niske granice otkrivanja i brzina izvršavanja te zahtijevaju upotrebu određenih instrumenata.

Gravimetrijska metoda

To je najstarija i najrazvijenija tehnologija kvantitativne analize. U osnovi je analitička hemija započela gravimetrijom. Skup radnji omogućava vam precizno mjerenje mase analita, odvojenog od ostalih komponenti ispitivanog sistema u konstantnom obliku hemijskog elementa.

Gravimetrija je farmakopejska metoda koja se odlikuje velikom preciznošću i ponovljivošću rezultata, jednostavnošću izvođenja, ali mukotrpnom. Uključuje trikove:

• taloženje;
• destilacija;
• pražnjenje;
• elektrogravimetrija;
• termogravimetrijske metode.

Metoda taloženja

Kvantitativna analiza padavina temelji se na hemijskoj reakciji analita sa taložnim reagensom da bi se dobio slabo topljiv spoj, koji se odvoji, zatim ispere i kalcinira (osuši). Na kraju se odabrana komponenta vaga.

Na primjer, koristi se gravimetrijsko određivanje jona Ba 2+ u otopinama soli sumporna kiselina... Kao rezultat reakcije nastaje bijeli kristalni talog BaSO 4 (istaloženi oblik). Nakon prženja ovog taloga nastaje takozvani gravimetrijski oblik koji se potpuno podudara s taloženim.

Pri određivanju Ca 2+ jona, talog može biti oksalna kiselina. Nakon analitičke obrade taloga, istaloženi oblik (CaC 2 O 4) pretvara se u gravimetrijski oblik (CaO). Prema tome, taloženi oblik može se podudarati ili se razlikovati od gravimetrijskog oblika prema hemijskoj formuli.

Vaga

Analitička hemija zahtijeva vrlo precizna mjerenja. U gravimetrijskoj metodi analize posebno se precizna vaga koristi kao glavni instrument.

• Vaganje sa potrebnom tačnošću od ± 0,01 g vrši se na apotečkoj (ručnoj) ili tehnohemijskoj vagi.
• Vaganje sa potrebnom tačnošću od ± 0,0001 g vrši se na analitičkoj vagi.
• S tačnošću od ± 0,00001 g - na mikroterezi.

Tehnika vaganja

Izvođenjem kvantitativne analize utvrđivanje mase supstance na tehnohemijskoj ili tehničkoj vagi vrši se na sljedeći način: predmet koji se proučava postavlja se na lijevu posudu vage, a balansiranje - na desnu. Postupak vaganja se završava kada je strelica za vagu u srednjem položaju.

U procesu vaganja na ljekarničkoj vagi, središnji prsten se drži lijevom rukom, laktom naslonjenim na laboratorijski stol. Prigušivanje grede tijekom vaganja može se ubrzati laganim dodirivanjem dna posude za vaganje na površinu stola.

Analitičke vage postavljaju se u posebne odvojene laboratorijske prostorije (prostorije za vaganje) na posebnim monolitnim policama-postoljima. Da bi se spriječio utjecaj vibracija zraka, prašine i vlage, vaga je zaštićena posebnim staklenim futrolama. Kada radite s analitičkom vagom, trebali biste se pridržavati sljedećih zahtjeva i pravila:

• prije svakog vaganja provjerite vagu i postavite nulu;
• izvagane tvari stavljaju se u posudu (boca za vaganje, satno staklo, lončić, epruveta);
• temperatura supstanci za vaganje dovodi se do temperature vage u prostoriji za vaganje tokom 20 minuta;
• vaga se ne smije učitavati preko navedenih ograničenja opterećenja.

Faze gravimetrije metodom sedimentacije

Gravimetrijska kvalitativna i kvantitativna analiza uključuje sljedeće korake:

• izračunavanje težine uzorka koji se analizira i zapremine taloga;
• vaganje i rastvaranje uzorka;
• taloženje (dobivanje deponovanog oblika utvrđene komponente);
• uklanjanje sedimenata iz matične tekućine;
• pranje taloga;
• sušenje ili kalciniranje taloga na konstantnu težinu;
• gravimetrijski oblik za vaganje;
• proračun rezultata analize.

Odabir taložnika

Pri odabiru taložnika - osnova kvantitativne analize - uzima se u obzir mogući sadržaj analizirane komponente u uzorku. Da bi se povećala potpunost uklanjanja taloga, koristi se umjereni višak taloga. Talog koji se koristi mora imati:

• specifičnost, selektivnost u odnosu na otkriveni jon;
• hlapljivost, lako se uklanja kada se osuši ili kalcinira gravimetrijskim oblikom.

Među anorganskim talozima, najčešća rješenja su: HCL; H2S04; H 3 PO 4; NaOH; AgNO 3; BaCL 2 i drugi. Među organskim talonicima prednost se daje otopinama diacetildioksima, 8-hidroksikinolina, oksalne kiseline i drugima koji tvore intrakompleksno stabilne spojeve sa metalnim ionima, koji imaju sljedeće prednosti:

• Složeni spojevi s metalima, u pravilu, imaju malu topljivost u vodi, osiguravajući potpunost taloženja metalnih jona.
• Kapacitet adsorpcije unutarkompleksnih sedimenata (molekularni kristalna ćelija) ispod adsorpcionog kapaciteta neorganskih taloga sa jonskom strukturom, što omogućava dobivanje čistog taloga.
• Mogućnost selektivnog ili specifičnog taloženja metalnih jona u prisustvu drugih kationa.
• Zbog relativno velikog molekularna težina gravimetrijskih oblika, relativna greška određivanja se smanjuje (za razliku od upotrebe neorganskih taložnika sa malim molarna masa).

Postupak taloženja

Ovo je kritičan korak u karakterizaciji kvantitativne analize. Prilikom dobivanja taloženog oblika potrebno je minimizirati troškove zbog topljivosti taloga u matičnoj tekućini, smanjiti procese adsorpcije, okluzije, koprecipitacije. Potrebno je dobiti dovoljno velike čestice sedimenta koje ne prolaze kroz filtracijske pore.

Zahtjevi za opkoljeni obrazac:

• Određena komponenta mora kvantitativno proći u sediment i odgovarati vrijednosti Ks≥10 -8.
• Talog ne smije sadržavati strane nečistoće i biti stabilan u odnosu na vanjsko okruženje.
• Istaloženi oblik bi se trebao što potpunije transformirati u gravimetrijski oblik nakon sušenja ili kalciniranja ispitivane supstance.
• Agregatno stanje mulja mora odgovarati uvjetima njegove filtracije i pranja.
• Prednost se daje kristalnom talogu koji sadrži grube čestice niže apsorpcijske sposobnosti. Lakše ih je filtrirati bez začepljenja pora filtera.

Dobivanje kristalnog taloga

Uslovi za dobijanje optimalnog kristalnog taloga:

• Precipitacija se vrši u razblaženoj otopini ispitivane supstance sa razblaženom otopinom taloga.
• Rastvor taloga dodajte polako, kap po kap, uz lagano miješanje.
• Precipitacija se vrši u vrućoj otopini ispitivane supstance sa vrućim rastvaračem.
• Ponekad se taloženje vrši u prisustvu spojeva (na primjer, male količine kiseline) koji blago povećavaju topljivost taloga, ali s njim ne stvaraju topljiva složena jedinjenja.
• Talog se ostavi neko vrijeme u izvornom rastvoru, tokom kojeg dolazi do "sazrijevanja taloga".
• U slučajevima kada se istaloženi oblik formira u obliku amorfnog taloga, pokušavaju ga dobiti gušćim kako bi se pojednostavila filtracija.

Dobivanje amorfnog taloga

Uslovi za dobijanje optimalnog amorfnog taloga:

• Koncentrirana vruća otopina taloga dodaje se vrućoj koncentrovanoj otopini ispitne supstance koja pospješuje koagulaciju čestica. Talog postaje gušći.
• Talog se dodaje brzo.
• Ako je potrebno, u ispitivanu otopinu uvodi se koagulant - elektrolit.

Filtracija

Kvantitativne metode analize uključuju tako važan korak kao što je filtracija. Filtracija i pranje taloga vrši se pomoću staklenih filtera ili papirnih filtera koji ne sadrže pepeo. Filteri za papir razlikuju se u gustini i veličini pora. Gusti filtri su označeni plavom trakom, a manje gusti crnom i crvenom. Promjer papirnih filtera bez pepela je 6-11 cm. Prije filtracije izlije se bistra otopina iznad taloga.

Elektrogravimetrija

Kvantitativna analiza može se izvršiti elektrogravimetrijom. Ispitivani lijek se uklanja (najčešće iz rastvora) tokom elektrolize na jednoj od elektroda. Nakon završetka reakcije, elektroda se ispere, osuši i izvaga. Povećavanjem mase elektrode određuje se masa supstance koja nastaje na elektrodi. Tako se analizira legura zlata i bakra. Nakon razdvajanja zlata u otopini, određuju se joni bakra nakupljeni na elektrodi.

Termogravimetrijska metoda

Izvodi se mjerenjem mase supstance tokom njenog kontinuiranog zagrijavanja u određenom temperaturnom opsegu. Promjene se bilježe posebnim uređajem - deritografom. Opremljen je termičkim rezačima za kontinuirano vaganje, električnom pećnicom za zagrijavanje ispitnog uzorka, termoparom za mjerenje temperatura, standardom i kontinualnim uređajem za snimanje. Promjena mase uzorka automatski se bilježi u obliku termogravigrama (derivatograma) - krivulje promjene težine ucrtane u koordinate:

• vrijeme (ili temperatura);
• gubitak težine.

Izlaz

Rezultati kvantiranja moraju biti tačni, tačni i ponovljivi. U tu svrhu koriste se odgovarajuće analitičke reakcije ili fizička svojstva supstance, pravilno se izvode sve analitičke operacije i primjenjuju pouzdane metode mjerenja rezultata analize. Tokom bilo kog kvantitativnog određivanja mora se procijeniti pouzdanost rezultata.

Analitička hemija i hemijska analiza

Hemijska analiza

Hemijska analiza oni nazivaju dobivanje informacija o sastavu i strukturi supstanci,bez obzira kako primaju takve informacije .

Neke metode (metode) analize temelje se na provođenju hemijskih reakcija s posebno dodanim reagensima, u drugima hemijske reakcije igraju pomoćnu ulogu, a treće uopće nisu povezane s tokom reakcija. Ali rezultat analize su u svakom slučaju informacije o hemijskisastav materije, odnosno o prirodi i kvantitativnom sadržaju atoma i molekula koji su u njoj uključeni. Ova se okolnost naglašava upotrebom pridjeva „hemijski“ u frazi „hemijska analiza“.

Vrijednost analize. Uz pomoć hemijsko-analitičkih metoda, hemijski elementi, detaljno su proučena svojstva elemenata i njihovih spojeva, utvrđen je sastav mnogih prirodnih supstanci. Brojne analize omogućile su uspostavljanje osnovnih hemijskih zakona (zakon o postojanosti sastava, zakon o očuvanju mase supstanci, zakon o ekvivalentima itd.), Što je potvrdilo atomsko-molekularnu doktrinu. Analiza je postala sredstvo naučnog istraživanja ne samo u hemiji, već i u geologiji, biologiji, medicini i drugim naukama. Značajan dio znanja o prirodi koje je čovječanstvo akumuliralo od Boyleovih vremena dobilo je upravo hemijskom analizom.

Mogućnosti analitičara naglo su narasle u drugoj polovini 19., a posebno u 20. stoljeću, kada su mnoge fizičkimetode analize. Omogućili su rješavanje problema koji se nisu mogli riješiti klasičnim metodama. Upečatljiv primjer može biti znanje o sastavu Sunca i zvijezda, dobiveno krajem 19. vijeka metodom spektralne analize. Jednako upečatljiv primjer na prijelazu iz 20. u 21. stoljeće bilo je dekodiranje strukture jednog od ljudskih gena. U ovom su slučaju početne informacije dobivene masenom spektrometrijom.

Analitička hemija kao nauka

Nauka "analitička hemija" nastala je godineXVIII - XIX vek. Postoje mnoge definicije ("definicije") ove nauke . Najsažetije i najočitije je sljedeće: „ Analitička hemija - nauka o određivanju hemijskog sastava supstanci ” .

Možete dati precizniju i detaljniju definiciju:

Analitička hemija je nauka koja razvija opću metodologiju, metode i alate za proučavanje hemijskog sastava (kao i strukture) supstanci i razvija metode za analizu različitih predmeta.

Predmet i pravci istraživanja... Praktični analitičari se fokusiraju na određene hemikalije

Istraživanja u oblasti analitičke hemije u Rusiji uglavnom se provode u istraživačkim institutima i univerzitetima. Ciljevi ovih studija:

• razvoj teorijskih osnova različitih metoda analize;
• stvaranje novih metoda i tehnika, razvoj analitičkih instrumenata i reagensa;
• rješavanje specifičnih analitičkih problema od velike ekonomske ili socijalne važnosti. Primjeri takvih problema: stvaranje analitičkih metoda upravljanja nuklearnom energijom i za proizvodnju poluprovodničkih uređaja (ti su problemi uspješno riješeni 50-70-ih godina XX vijeka); razvoj pouzdanih metoda za procjenu tehnogenih zagađenja okoliša (ovaj problem se trenutno rješava).

1.2 Vrste analiza

Vrste analiza su vrlo raznolike. Mogu se klasificirati različiti putevi: prema prirodi primljenih informacija, prema objektima analize i objektima utvrđivanja, prema potrebnoj tačnosti i trajanju pojedinačne analize, kao i prema drugim kriterijima.

Klasifikacija prema prirodi primljenih informacija. Razlikovati kvalitativnii kvantitativna analiza.U prvom slučaju saznati od čega se sastoji određena tvar, koje komponente ( komponente) su dio toga. U drugom slučaju određuje se kvantitativni sadržaj komponenata, izražavajući ga u obliku masenog udjela, koncentracije, molarnog odnosa komponenata itd.

Klasifikacija po objektima analize. Svako područje ljudskog djelovanja ima tradicionalno objekti analize... Dakle, u industriji se ispituju sirovine, gotovi proizvodi, poluproizvodi i proizvodni otpad. Predmeti agrohemijskaanaliza su tlo, gnojiva, hrana za životinje, žito i drugi poljoprivredni proizvodi. U medicini obavljaju kliničkianaliza, njeni objekti - krv, urin, želučani sok, razna tkiva, izdahnuti zrak i još mnogo toga. Specijalisti za provođenje zakona provode forenzičaranaliza (analiza tiskarske boje prilikom otkrivanja krivotvorenja dokumenata; analiza lijekova; analiza ostataka pronađenih na mestu saobraćajne nesreće itd.). Uzimajući u obzir prirodu predmeta koji se proučavaju, razlikuju se i druge vrste analiza, na primjer, analiza lijekova ( farmaceutskeanaliza), prirodne i otpadne vode ( hidrohemijskaanaliza), analiza naftnih derivata, građevinskog materijala itd.

Klasifikacija prema objektima definicije.Slične pojmove ne treba brkati - analizai definirati.To nisu sinonimi! Dakle, ako nas zanima ima li željeza u krvi osobe i koliki je njegov procenat, onda je to krv objekt analizei gvožđe - objekt definicije. Naravno, gvožđe takođe može postati predmet analize - ako odredite nečistoće drugih elemenata u komadu gvožđa. Predmeti definicije imenovati one komponente testnog materijala čiji kvantitativni sadržaj želite utvrditi. Objekti definicije nisu ništa manje raznoliki od objekata analize. Uzimajući u obzir prirodu komponente koju treba odrediti, različite vrste analiza (Tabela 1.). Kao što se može vidjeti iz ove tablice, sami objekti ili definicije otkrivanja (oni se također nazivaju analiti ) pripadaju različitim nivoima strukturiranja materije (izotopi, atomi, joni, molekuli, grupe molekula srodne građe, faze).

Tabela 1.

Klasifikacija vrsta analiza prema objektima definicije ili otkrivanja

Tip analize	Predmet određivanja ili detekcije (analit)	Primjer	Područje primjene
Isotopic	Atomi sa datim vrijednostima nuklearnog naboja i masenog broja (izotopi)	137 Cs, 90 Sr, 235 U	Nuklearna energetika, kontrola zagađenja okoline, medicina, arheologija itd.
Elementarno	Atomi sa zadatim vrijednostima nuklearnog naboja (elementi)	Cs, Sr, U, Cr, Fe, Hg	Svuda
Stvarno	Atomi (joni) elementa u danom oksidacionom stanju ili u spojevima datog sastava (oblik elementa)	Sr (III), Fe 2+, Hg u složenim jedinjenjima	Hemijska tehnologija, kontrola zagađenja životne sredine, geologija, metalurgija itd.
Molekularno	Molekuli zadanog sastava i strukture	Benzen, glukoza, etanol	Medicina, kontrola okoline, agrokemija, hemija. tehnologija, forenzika.
Strukturna grupa ili funkcionalan	Zbir molekula sa datim strukturnim karakteristikama i sličnim svojstvima	Zasićeni ugljovodonici, monosaharidi alkoholi	Hemijska tehnologija, prehrambena industrija, medicina.
Faza	Zasebna faza ili element u ovoj fazi	Grafit u čeliku, kvarc u granitu	Metalurgija, geologija, tehnologija građevinskih materijala.

Tokom elementarna analiza jedan ili drugi element je identificiran ili kvantitativno određen, bez obzira na njegovo oksidacijsko stanje ili je li dio jednog ili drugog molekula. Kompletni elementarni sastav ispitivanog materijala određuje se u rijetkim slučajevima. Obično je dovoljno definirati neke elemente koji značajno utječu na svojstva predmeta koji se proučava.

Stvarno analiza se nedavno počela izdvajati kao samostalni oblik, ranije se smatrala dijelom elementarne. Svrha analize materijala je odvojeno odrediti sadržaj različitih oblika i istog elementa. Na primjer, sadržaj hroma (III) i hroma (VI) u otpadnoj vodi. U naftnim proizvodima "sulfatni sumpor", "slobodni sumpor" i "sulfidni sumpor" određuju se odvojeno. Istražujući sastav prirodnih voda, otkrivaju koji dio žive postoji u obliku jakih složenih i organoelementnih jedinjenja, a koji u obliku slobodnih jona. Ti su zadaci mnogo teži od zadataka elementarne analize.

Molekularna analiza Naročito je važan u proučavanju organskih supstanci i materijala biogenog porijekla, na primjer, određivanje benzena u benzinu ili acetona u izdahnutom zraku. U takvim slučajevima potrebno je uzeti u obzir ne samo sastav, već i strukturu molekula. Zaista, ispitni materijal može sadržavati izomere i homologe određene komponente. Stoga se sadržaj glukoze obično mora utvrđivati \u200b\u200bu prisustvu izomera i drugih srodnih spojeva, poput saharoze.

Klasifikacija po tačnosti, trajanju i troškovima analiza. Poziva se pojednostavljena, brza i jeftina verzija analize ekspresna analiza... Ovdje se često koristi metode ispitivanja . Na primjer, svaka osoba (koja nije analitičar) može procijeniti sadržaj nitrata u povrću (šećer u urinu, teški metali u vodi za piće itd.) Pomoću posebnog test alata - indikatorskog papira. Sadržaj željene komponente određuje se pomoću skale boja pričvršćene za papir. Rezultat će biti vidljiv "golim okom" i laiku razumljiv. Metode ispitivanja ne zahtijevaju dostavu uzorka u laboratoriju, bilo kakvu obradu ispitnog materijala; ove metode ne koriste skupu opremu i ne vrše proračune. Važno je samo da rezultat ispitne metode ne ovisi o prisutnosti drugih komponenata u ispitnom materijalu, a za to je potrebno da reagensi kojima je papir impregniran tijekom njegove izrade budu specifični. Vrlo je teško osigurati specifičnost metoda ispitivanja, a ova vrsta analize postala je široko rasprostranjena tek posljednjih godina 20. stoljeća. Naravno, metode ispitivanja ne mogu pružiti visoku tačnost analize, ali to nije uvijek potrebno.

Suprotno od ekspresne analize - arbitražaana h.Glavni zahtjev za to je osiguravanje najveće moguće tačnosti rezultata. Arbitražni pregledi se rijetko izvode (na primjer, radi rješavanja sukoba između proizvođača i potrošača određenog proizvoda). Da bi se izvršile takve analize, uključuju se najkvalifikovaniji izvođači, koriste se najpouzdanije i više puta dokazane metode. Vrijeme izvršenja i cijena ove analize nisu kritični.

Međuprostor između ekspresne i arbitražne analize u pogledu tačnosti, trajanja, troškova i ostalih pokazatelja je rutinske analize... Većina analiza provedenih u tvorničkim i drugim kontrolnim i analitičkim laboratorijama su ove vrste.

1.3 Metode analize

Klasifikacija metoda... Koncept "metode analize" koristi se kada se želi otkriti suština određene analize, njen glavni princip. Metoda analize je prilično univerzalna i teorijski opravdana metoda analize koja se svojom svrhom i osnovnim principom bitno razlikuje od ostalih metoda, neovisno o tome koja je komponenta određena i koja se tačno analizira. Ista metoda može se koristiti za analizu različitih objekata i određivanje različiti analiti .

Postoje tri glavne grupe metoda (slika 1). Neki od njih su prvenstveno usmjereni na odvajanje komponenata mješavine koja se proučava (naknadna analiza bez ove operacije ispada netačna ili čak nemoguća). U toku odvajanja obično se javlja i koncentracija analita (vidi poglavlje 8). Primjer bi bile metode ekstrakcije ili metode izmjene jona. U toku kvalitativne analize koriste se druge metode, koje služe za pouzdanu identifikaciju (identifikaciju) komponenata koje nas zanimaju. Treći, najbrojniji, namijenjeni su kvantitativnom određivanju komponenata. Pozvane su odgovarajuće grupe metode razdvajanja i koncentracije, metode identifikacije i metode određivanja. Metode prve dvije skupine, u pravilu , igraju sporednu ulogu. metode određivanja.

Fizičko-hemijska

Slika 1. Klasifikacija metoda analize

Pored tri glavne grupe, postoje hibrid metode. Slika 1. nisu prikazani. U hibridnim metodama, razdvajanje, identifikacija i određivanje komponenata se organsko kombiniraju u jednom instrumentu (ili u jednom kompleksu instrumenata). Najvažnija od ovih metoda je hromatografski analiza. U posebnom uređaju (hromatografu) komponente test uzorka (smjese) su odvojene, jer se kreću različitim brzinama kroz kolonu napunjenu čvrstim prahom (sorbentom). Do trenutka kada komponenta napusti kolonu, procjenjuje se njena priroda i tako se identificiraju sve komponente uzorka. Komponente oslobođene iz kolone zauzvrat padaju u drugi dio uređaja, gdje poseban uređaj - detektor - mjeri i snima signale svih komponenata. Često se signali automatski dodjeljuju određenim supstancama, kao i izračunavanje sadržaja svake komponente uzorka. Jasno je da hromatografski analiza se ne može smatrati samo metodom razdvajanja komponenata ili samo metodom kvantitativnog određivanja, ona je upravo hibridna metoda.

1.4. Metode analize i zahtjevi za njima

Ne brkajte pojmove metoda i metodologija.

Metodologija je jasan i detaljan opis kako treba izvršiti analizu, primjenom određene metode za rješavanje određenog analitičkog problema.

Obično metodologiju razvijaju stručnjaci, ona prolazi prethodnu verifikaciju i mjeriteljsku potvrdu, službeno se registrira i odobrava.Naziv metodologije označava metodu koja se koristi, predmet utvrđivanja i predmet analize.

Pokupiti optimalno (najbolja) metodologija, u svakom slučaju moraju se uzeti u obzir brojni praktični zahtjevi.

1. T tačnost... To je glavni zahtjev. To znači da relativna ili apsolutna greška analize ne bi trebala prelaziti određenu graničnu vrijednost.

2. Osetljivost... Ova riječ u razgovornom govoru zamjenjuje strože pojmove "Granica detekcije" i "donja granica koncentracija koje se mogu uočiti”. Visoko osjetljive tehnike su one pomoću kojih možemo otkriti i odrediti komponentu čak i pri niskom sadržaju u ispitnom materijalu. Što je niži očekivani sadržaj, to je tehnika osjetljivija. .

3. Selektivnost (selektivnost).Važno je da strane tvari u uzorku ne utječu na rezultat ispitivanja.

4. Izražajnost . Govorimo o trajanju analize jednog uzorka - od uzorkovanja do izdavanja mišljenja. Što se prije dobiju rezultati, to bolje.

5.C trošak.Ova karakteristika tehnike ne zahtijeva komentare. Masovno se mogu koristiti samo relativno jeftini testovi. Troškovi analitičke kontrole u industriji obično ne prelaze 1% troškova proizvodnje. Analize koje su jedinstvene po svojoj složenosti i rijetko se izvode vrlo su skupe.

Postoje i drugi zahtjevi za metodologiju - sigurnost analize, mogućnost provođenja analize bez izravnog ljudskog učešća, stabilnost rezultata protiv slučajnih kolebanja uslova itd.

1.5. Glavne faze (faze) kvantitativne analize

Tehnika kvantitativne analize može se mentalno podijeliti u nekoliko uzastopnih faza (faza), a gotovo svaka tehnika ima iste faze. Povezana logika analize prikazana je na slici 1.2. Glavni koraci kvantitativne analize su: iskaz analitičkog problema i odabir metoda, uzorkovanje, priprema uzorka, mjerenje signala, proračun i prezentacija rezultata.

Izjava analitičkog problema i izbor metodologije. Posao profesionalnog analitičara obično započinje dobivanjem red za analizu. Profesionalne aktivnosti drugih stručnjaka obično dovode do pojave takvog poretka, pojave nekih problemi... Takav problem može biti, na primjer, postavljanje dijagnoze, otkrivanje uzroka braka tokom proizvodnje nekih proizvoda, utvrđivanje autentičnosti muzejske postavke, mogućnost prisustva neke otrovne tvari u vodi iz slavine itd. Na osnovu informacija dobivenih od stručnjaka (organskog kemičara, procesnog inženjera, geologa, stomatologa, istražitelja tužilaštva, agronoma, arheologa itd.), Analitičar treba formulirati analitički zadatak... Naravno, potrebno je uzeti u obzir mogućnosti i želje "kupca". Pored toga, potrebno je prikupiti dodatne informacije (prije svega o kvalitativnom sastavu materijala koji će se morati analizirati).

Izjava analitičkog problema zahtijeva vrlo visoke kvalifikacije analitičara i predstavlja najteži dio predstojećeg istraživanja. Nije dovoljno odrediti koji će materijal morati biti analiziran i šta tačno treba utvrditi. Potrebno je razumjeti na kojoj razini koncentracije će se morati provesti analiza, koje će strane komponente biti prisutne u uzorcima, koliko često će analize trebati provoditi, koliko vremena i novca se može potrošiti na jednu analizu, hoće li biti moguće dostaviti uzorke u laboratorij ili će biti potrebno analizu izvesti direktno " u objektu ", hoće li postojati neka ograničenja težine i ponovljivost svojstva materijala koji se proučava itd. Najvažnije je razumjeti: koju tačnost rezultata analize treba osigurati i kako se takva tačnost može postići!

Jasno formulirani analitički problem osnova je za odabir najbolje metodologije. Pretraga se vrši pomoću kolekcija regulatorni dokumenti (uključujući standardne tehnike), priručnici, pregledi pojedinih predmeta ili metoda. Na primjer, ako će fotometrijskom metodom utvrđivati \u200b\u200bsadržaj naftnih derivata u otpadnim vodama, tada će pregledati monografije posvećene, prvo, fotometrijskoj analizi, drugo, metodama analize otpadnih voda, i treće, različitim metodama određivanja naftnih proizvoda. Postoji niz knjiga, od kojih je svaka posvećena analitičkoj kemiji elementa. Izdati su vodiči za odabrane metode i za odabrane objekte analize. Ako u referentnim knjigama i monografijama nije bilo moguće pronaći odgovarajuće metode, nastavlja se pretraživanje pomoću sažetaka i znanstvenih časopisa, internetskih pretraživača, stručnih savjeta itd. Nakon odabira prikladnih metoda odabire se ona koja najbolje odgovara analitičkom zadatku.

Često ne postoje standardne metode za rješavanje određenog problema, ali ne postoje ni prethodno opisana tehnička rješenja (posebno složeni analitički problemi, jedinstveni objekti). Takva se situacija često susreće u naučnim istraživanjima, au tim slučajevima treba samostalno razviti metodologiju analize. Ali, izvodeći analize prema vlastitoj metodi, trebali biste posebno pažljivo provjeriti ispravnost rezultata.

Uzorkovanje. Razviti metodu analize koja bi omogućila izmjerite koncentraciju komponente koja vas zanima direktno u predmetu koji se proučava to uspije prilično rijetko. Primjer bi mogao biti senzor za sadržaj ugljičnog dioksida u zraku, koji se ugrađuje u podmornice i u druge zatvorene prostore. Češće se mali dio uzima iz materijala koji se proučava - uzorak - i dostaviti ga na dalje istraživanje u analitičku laboratoriju. Uzorak bi trebao biti predstavnik (reprezentativni), odnosno njegova svojstva i sastav trebali bi se približno poklapati sa svojstvima i sastavom materijala koji se ispituje u cjelini. Za plinovite i tečne predmete prilično je lako uzeti reprezentativni uzorak, jer su homogeni. Samo trebate odabrati pravo vrijeme i mjesto odabira. Na primjer, prilikom uzorkovanja vode iz rezervoara uzima se u obzir da se voda površinskog sloja razlikuje po sastavu od vode iz donjeg sloja, voda u blizini obale je zagađenija, sastav riječne vode nije isti u različito vrijeme itd. U velikim gradovima uzimaju se uzorci atmosferskog vazduha uzimajući u obzir pravac vetra i mesto izvora emisije nečistoća. Uzorkovanje ne predstavlja problem čak ni kada se ispituju čiste hemikalije, čak i čvrsti ili homogeni fini prašci.

Mnogo je teže pravilno odabrati reprezentativni uzorak neujednačene čvrste supstance (tlo, ruda, ugalj, žito itd.). Ako uzimate uzorke tla na različitim mjestima istog polja, ili s različitih dubina, ili u različito vrijeme, pokazaće se da su rezultati analize iste vrste uzoraka različiti. Mogu se razlikovati nekoliko puta, posebno ako je sam materijal bio heterogen, sastojao se od čestica različitog sastava i veličine.

Stvar je komplicirana činjenicom da uzorkovanje često ne vrši sam analitičar, već nedovoljno kvalificirani zaposlenici ili, što je još gore, osobe zainteresirane za dobivanje određenog rezultata analize. Dakle, u pričama M. Twaina i Breta Harta živopisno je opisano kako je, prije prodaje zlatonosnog nalazišta, prodavač pokušao za analizu odabrati komade stijena s očiglednim sadržajima zlata, a kupac - praznu stijenu. Nije iznenađujuće što su rezultati odgovarajućih analiza dali suprotno, ali u oba slučaja, pogrešna karakterizacija područja istraživanja.

Da bi se osigurala ispravnost rezultata analize za svaku grupu predmeta, razvijena su i usvojena posebna pravila i sheme uzorkovanja. Primjer bi bila analiza tla. U ovom slučaju, trebali biste odabrati neke velike dijelove ispitnog materijala na različitim mjestima područja istraživanja, a zatim ih kombinirati. Unaprijed se izračunava koliko treba biti mjesta uzorkovanja, na kojoj udaljenosti bi se te točke trebale nalaziti jedna od druge. Navedeno je iz koje dubine treba uzeti svaki dio tla, koje mase treba biti itd. Postoji čak i posebna matematička teorija koja vam omogućava izračunavanje minimalne mase kombiniranog uzorka uzimajući u obzir veličinu čestica, heterogenost njihovog sastava itd. Što je masa uzorka veća, to je ona reprezentativnija, stoga za nehomogeni materijal ukupna masa kombiniranog uzorka može doseći desetke, pa čak i stotine kilograma. Kombinirani uzorak se suši, drobi, temeljito miješa, a količina ispitnog materijala postupno smanjuje (u tu svrhu postoje posebne tehnike i uređaji), ali čak i nakon višestrukog smanjenja, masa uzorka može doseći nekoliko stotina grama. Smanjeni uzorak dostavlja se u laboratoriju u zatvorenoj posudi. Tamo nastavljaju mljeti i miješati ispitivani materijal (kako bi umjerili sastav), a tek onda uzimaju analitičku vagu izvagani dio prosječnog uzorka za daljnje priprema uzorka i naknadno mjerenje signala.

Uzorkovanje je najvažnija faza analize, jer je pogreške koje se pojave u ovoj fazi vrlo teško ispraviti ili uzeti u obzir. Pogreške u uzorkovanju često su glavni doprinos ukupnoj analitičkoj grešci. U slučaju pogrešnog uzorkovanja, čak ni savršeno izvođenje narednih operacija ne može pomoći - više neće biti moguće dobiti točan rezultat.

Priprema uzorka . Ovo je skupni naziv za sve operacije kojima se uzorak koji se tamo isporučuje podvrgava u laboratoriji prije mjerenja analitičkog signala. Tokom priprema uzorka izvode se različiti postupci: isparavanje, sušenje, kalciniranje ili sagorijevanje uzorka, njegovo rastvaranje u vodi, kiselinama ili organskim rastvaračima, prethodna oksidacija ili redukcija analita s posebno dodanim reagensima, uklanjanje ili prikrivanje ometajućih nečistoća. Često je potrebno koncentrirati analit - iz uzorka velike zapremine komponenta se kvantitativno prenese u malu količinu otopine (koncentrata), gdje se zatim mjeri analitički signal. Uzorci komponenata sličnih svojstava tokom priprema uzorka pokušajte se odvojiti jedni od drugih, tako da je lakše odrediti koncentraciju svakog od njih zasebno. Priprema uzorka zahtijeva više vremena i rada od ostalih operacija analize; prilično je teško automatizirati ga. Treba imati na umu da svaka operacija priprema uzorka je dodatni izvor pogrešaka u analizi. Što je manje takvih operacija, to bolje. Idealne su tehnike koje uopšte ne uključuju scenu. priprema uzorka („Došao, izmjerio, izračunao“), ali takvih tehnika je relativno malo.

Analitičko mjerenje signala zahtijeva upotrebu odgovarajućih mjernih instrumenata, prvenstveno preciznih instrumenata (vage, potenciometri, spektrometri, hromatografi itd.), kao i unaprijed kalibriranog volumetrijskog staklenog posuđa. Mjerni instrumenti moraju biti certificirani („ovjereni“), odnosno mora se unaprijed znati koja se maksimalna greška može dobiti mjerenjem signala pomoću ovog uređaja. Pored instrumenata, za mjerenje signala, u mnogim su slučajevima potrebni standardi poznatog kemijskog sastava (referentni uzorci, na primjer, uzorci državnog standarda). Koriste se za kalibraciju tehnike (vidi poglavlje 5), verifikaciju i podešavanje uređaja. Rezultat analize se takođe izračunava koristeći standarde.

Proračun i prezentacija rezultata - najbrža i najlakša faza analize. Samo trebate odabrati prikladnu metodu izračuna (prema jednoj ili drugoj formuli, prema rasporedu itd.). Dakle, da bi se odredio uran u uranijumovoj rudi, radioaktivnost uzorka se uspoređuje sa radioaktivnošću standardnog uzorka (rude s poznatim sadržajem uranijuma), a zatim se pronalaženjem urana u uzorku pronalazi rješavanje uobičajenog proporcija. Međutim, ova jednostavna metoda nije uvijek prikladna, a upotreba neodgovarajućeg algoritma izračuna može dovesti do ozbiljnih pogrešaka. Neke metode izračuna su vrlo složene i zahtijevaju upotrebu računara. U sljedećim poglavljima detaljno će biti opisane metode izračuna koje se koriste u različitim metodama analize, njihove prednosti i uvjeti za primjenjivost svake metode. Rezultate analize treba statistički obraditi. Svi podaci koji se odnose na analizu datog uzorka odražavaju se u laboratorijskom dnevniku, a rezultati analize unose se u poseban protokol. Ponekad i sam analitičar uspoređuje rezultate analize nekoliko supstanci međusobno ili sa određenim standardima i donosi značajne zaključke. Na primjer, o sukladnosti ili neusklađenosti kvaliteta ispitnog materijala sa utvrđenim zahtjevima ( analitička kontrola).

Podijelite članak sa svojim prijateljima:

Slični članci

• 

  Kako napraviti bademovo mlijeko
• 

  Kako brzo i ukusno kuhati fricassee od piletine s gljivama?
• 

  Oplodnjak: hemijski sastav, korisna svojstva, kontraindikacije, primjena