Քիմիական վերլուծության տեսակները և մեթոդները: Ֆիզիկական և քիմիական հետազոտություններ

Նյութերի, դրանց հատկությունների և քիմիական վերափոխումների վերաբերյալ տեղեկատվության ճնշող մեծամասնությունը ստացվել է քիմիական կամ ֆիզիկաքիմիական փորձերի միջոցով: Հետեւաբար, քիմիկոսների կողմից օգտագործվող հիմնական մեթոդը պետք է համարել քիմիական փորձ:

Փորձարարական քիմիայի ավանդույթները զարգացել են դարերի ընթացքում: Նույնիսկ այն ժամանակ, երբ քիմիան ճշգրիտ գիտություն չէր, հին ժամանակներում և միջնադարում գիտնականներն ու արհեստավորները երբեմն պատահաբար, և երբեմն էլ կանխամտածված, հայտնաբերում էին տնտեսական գործունեության մեջ օգտագործվող բազմաթիվ նյութերի ՝ մետաղների, թթուների, ալկալիների ձեռքբերման և մաքրման եղանակներ: ներկեր և այլն: Ալքիմիկոսները մեծապես նպաստեցին նման տեղեկատվության կուտակմանը (տե՛ս Ալքիմիա):

Դրան շնորհիվ, 19-րդ դարի սկզբին: քիմիկոսները լավ տիրապետում էին փորձարարական արվեստի հիմունքներին, հատկապես բոլոր տեսակի հեղուկների և պինդ նյութերի մաքրման մեթոդներին, ինչը նրանց թույլ էր տալիս կատարել շատ կարևոր հայտնագործություններ: Եվ դեռ քիմիան սկսեց գիտություն դառնալ բառի ժամանակակից իմաստով, ճշգրիտ գիտություն միայն 19-րդ դարում, երբ հայտնաբերվեց բազմակի հարաբերակցությունների օրենքը և մշակվեց ատոմային-մոլեկուլային դոկտրինը: Այդ ժամանակից ի վեր քիմիական փորձը սկսեց ներառել ոչ միայն նյութերի վերափոխումների և դրանց մեկուսացման մեթոդների ուսումնասիրություն, այլ նաև տարբեր քանակական բնութագրերի չափում:

Chemicalամանակակից քիմիական փորձը ներառում է տարբեր չափումներ: Փոխվել են նաև փորձերի տեղադրման սարքավորումները և քիմիական անոթները: Laboratoryամանակակից լաբորատորիայում դուք չեք գտնի ինքնաշեն պատասխաններ. Դրանք փոխարինվել են արդյունաբերական արտադրության ստանդարտ ապակուց սարքավորումներով և հարմարեցված հատուկ քիմիական որոշակի ընթացակարգ կատարելու համար: Աշխատանքային մեթոդները նույնպես դարձել են ստանդարտ, ինչը մեր ժամանակներում այլևս կարիք չունի վերստեղծել յուրաքանչյուր քիմիկոս: Նրանցից լավագույնների նկարագրությունները, որոնք ապացուցված են երկար տարիների փորձով, կարելի է գտնել դասագրքերում և ուղեցույցներում:

Նյութի ուսումնասիրման մեթոդները դարձել են ոչ միայն ավելի ունիվերսալ, այլեւ շատ ավելի բազմազան: Քիմիկոսի աշխատանքում աճող դեր է խաղում ֆիզիկական և ֆիզիկաքիմիական հետազոտության մեթոդները, որոնք նախատեսված են միացությունների մեկուսացման և մաքրման, ինչպես նաև դրանց կազմի և կառուցվածքի հաստատման համար:

Նյութերի մաքրման դասական տեխնիկան չափազանց աշխատատար էր: Հայտնի են դեպքեր, երբ քիմիկոսները տարիների աշխատանք են ծախսել առանձին խառնուրդը խառնուրդից մեկուսացնելու վրա: Այսպիսով, հազվագյուտ տարրերի աղերը կարող էին մաքուր տեսքով մեկուսացվել միայն հազարավոր կոտորակային բյուրեղացումներից հետո: Բայց դրանից հետո էլ միշտ չէ, որ նյութի մաքրությունը երաշխավորվում էր:

Chամանակակից քրոմատագրական մեթոդները հնարավորություն են տալիս արագորեն առանձնացնել նյութը խառնուրդներից (նախապատրաստական \u200b\u200bքրոմատագրություն) և ստուգել դրա քիմիական ինքնությունը (վերլուծական քրոմատագրություն): Բացի այդ, նյութերի մաքրման համար լայնորեն օգտագործվում են թորման, արդյունահանման և բյուրեղացման դասական, բայց խիստ կատարելագործված մեթոդները, ինչպես նաև այդպիսի արդյունավետ ժամանակակից մեթոդներինչպես էլեկտրոֆորեզը, գոտու հալումը և այլն:

Մաքուր նյութի մեկուսացումից հետո սինթետիկ քիմիկոսի առջև դրված խնդիրը `պարզել դրա մոլեկուլների կազմը և կառուցվածքը, մեծ մասամբ վերաբերում է վերլուծական քիմիային: Ավանդական աշխատանքային տեխնիկայով այն նաև շատ աշխատատար էր: Դրանից առաջ տարրական վերլուծությունն օգտագործվում էր գրեթե որպես չափման միակ մեթոդը, որը հնարավորություն է տալիս հաստատել բարդի ամենապարզ բանաձևը:

Molecշմարիտ մոլեկուլային և կառուցվածքային բանաձևը որոշելու համար հաճախ անհրաժեշտ էր ուսումնասիրել նյութի արձագանքը տարբեր ռեակտիվներով. մեկուսացնել այդ ռեակցիաների արտադրանքը անհատական \u200b\u200bտեսքով `իր հերթին հաստատելով դրանց կառուցվածքը: Եվ այսպես շարունակ, մինչև այդ վերափոխումների հիման վրա ակնհայտ դարձավ անհայտ նյութի կառուցվածքը: Հետևաբար, բարդ օրգանական միացության կառուցվածքային բանաձևի հաստատումը հաճախ շատ ժամանակ էր պահանջում, և այդպիսի աշխատանքը համարվում էր լիարժեք, որն ավարտվում էր հակասինթեզով `նոր նյութ ստանալը` դրա համար սահմանված բանաձևին համապատասխան:

Այս դասական մեթոդը չափազանց օգտակար է եղել ընդհանուր առմամբ քիմիայի զարգացման համար: Մեր ժամանակներում այն \u200b\u200bհազվադեպ է օգտագործվում: Որպես կանոն, տարրական վերլուծությունից հետո մեկուսացված անհայտ նյութը հետազոտվում է `օգտագործելով զանգվածային սպեկտրոմետրիա, տեսանելի, ուլտրամանուշակագույն և ինֆրակարմիր տիրույթներում սպեկտրալ վերլուծություն, ինչպես նաև միջուկային մագնիսական ռեզոնանս: Կառուցվածքային բանաձևի ողջամիտ ածանցումը պահանջում է մի շարք մեթոդների օգտագործում, և դրանց տվյալները սովորաբար լրացնում են միմյանց: Բայց մի շարք դեպքերում պայմանական մեթոդները միանշանակ արդյունք չեն տալիս, և պետք է դիմել կառուցվածքի հաստատման ուղղակի մեթոդների, օրինակ ՝ ռենտգենյան կառուցվածքային վերլուծության:

Ֆիզիկաքիմիական մեթոդներն օգտագործվում են ոչ միայն սինթետիկ քիմիայում: Դրանք պակաս նշանակություն չունեն կինետիկայի ուսումնասիրության մեջ: քիմիական ռեակցիաներինչպես նաև դրանց մեխանիզմները: Արձագանքի արագությունը ուսումնասիրելու ցանկացած փորձի հիմնական խնդիրն է ճշգրիտ չափել ռեակտանտի ժամանակի փոփոխվող և, առավել եւս, սովորաբար շատ փոքր կոնցենտրացիան: Այս խնդիրը լուծելու համար, կախված նյութի բնույթից, կարելի է օգտագործել քրոմատագրական մեթոդներ և սպեկտրալ վերլուծության տարբեր տեսակներ և էլեկտրաքիմիայի մեթոդներ (տես Վերլուծական քիմիա):

Տեխնոլոգիայի կատարելությունը հասել է այնքան բարձր մակարդակի, որ հնարավոր դարձավ ճշգրիտ որոշել նույնիսկ «ակնթարթային», ինչպես նախկինում կարծում էին, ռեակցիաների արագությունը, օրինակ ՝ ջրածնի կատիոններից և անիոններից ջրի մոլեկուլների առաջացումը: Երկու իոնների նախնական կոնցենտրացիան հավասար է 1 մոլ / լ-ի, ռեակցիայի ժամանակը վայրկյանի մի քանի հարյուր միլիարդերորդերորդն է:

Ֆիզիկաքիմիական հետազոտության մեթոդները հատուկ հարմարեցված են նաև քիմիական ռեակցիաների ընթացքում առաջացած կարճատև միջանկյալ մասնիկների հայտնաբերման համար: Դրա համար սարքերը հագեցած են կամ գերարագ ձայնագրող սարքերով կամ կցորդներով, որոնք ապահովում են աշխատանքը շատ ցածր ջերմաստիճաններում: Նման մեթոդները հաջողությամբ արձանագրում են մասնիկների սպեկտրները, որոնց կյանքի տևողությունը նորմալ պայմաններում չափվում է վայրկյանի հազարերորդերորդում, օրինակ ՝ ազատ ռադիկալները:

Բացի փորձարարական մեթոդներից ժամանակակից քիմիա հաշվարկները լայնորեն օգտագործվում են: Այսպիսով, նյութերի արձագանքող խառնուրդի թերմոդինամիկական հաշվարկը թույլ է տալիս ճշգրիտ կանխատեսել դրա հավասարակշռության կազմը (տես Քիմիական հավասարակշռություն):

Քվանտային մեխանիկայի և քվանտային քիմիայի հիման վրա մոլեկուլների հաշվարկները դարձել են ընդհանուր ընդունված և, շատ դեպքերում, անփոխարինելի: Այս մեթոդները հիմնված են շատ բարդ մաթեմատիկական ապարատի վրա և պահանջում են օգտագործել ամենաառաջադեմ էլեկտրոնային համակարգիչները `համակարգիչները: Դրանք թույլ են տալիս ստեղծել մոլեկուլների էլեկտրոնային կառուցվածքի մոդելներ, որոնք բացատրում են անկայուն մոլեկուլների կամ ռեակցիաների ընթացքում ձևավորված միջանկյալ մասնիկների դիտարկելի, չափելի հատկությունները:

Քիմիկոսների և ֆիզիկաքիմիկոսների կողմից մշակված նյութերի հետազոտման մեթոդներն օգտակար են ոչ միայն քիմիայի, այլև հարակից գիտությունների մեջ ՝ ֆիզիկա, կենսաբանություն, երկրաբանություն: Ոչ արդյունաբերությունը, ոչ էլ Գյուղատնտեսություն, ոչ բժշկություն, ոչ դատաբժշկական: Ֆիզիկաքիմիական սարքերը պատվավոր տեղ են գրավում տիեզերանավի վրա, որի օգնությամբ ուսումնասիրվում են մերձավոր տարածությունը և հարևան մոլորակները:

Հետեւաբար, քիմիայի հիմունքների իմացությունը անհրաժեշտ է յուրաքանչյուր մարդու համար ՝ անկախ իր մասնագիտությունից, և հետագա զարգացում դրա մեթոդները `գիտատեխնիկական հեղափոխության ամենակարևոր ուղղություններից մեկը:

Կան վերլուծության բազմաթիվ տեսակներ: Նրանք կարող են դասակարգվել ըստ տարբեր չափանիշների.

- ստացված տեղեկատվության բնույթով... Տարբերակել որակական վերլուծություն (այս դեպքում պարզեք, թե ինչից է բաղկացած այս նյութը, որ բաղադրիչներն են ներառված դրա կազմում) և քանակական վերլուծություն (որոշեք որոշ բաղադրիչների պարունակությունը, օրինակ ՝% -ով կշռով, կամ տարբեր բաղադրիչների հարաբերակցությունը): Որակական և քանակական վերլուծության սահմանը բավականին կամայական է, հատկապես հետքի խառնուրդներն ուսումնասիրելիս: Այսպիսով, եթե որակական վերլուծության ընթացքում որոշակի բաղադրիչ չի հայտնաբերվել, ապա անհրաժեշտ է նշել այս բաղադրիչի նվազագույն քանակը, որը կարող է հայտնաբերվել այս մեթոդի միջոցով: Գուցե որակական վերլուծության բացասական արդյունքը պայմանավորված է ոչ թե բաղադրիչի բացակայությամբ, այլ օգտագործված մեթոդի անբավարար զգայունությամբ: Մյուս կողմից, քանակական վերլուծությունը միշտ կատարվում է `հաշվի առնելով ուսումնասիրվող նյութի նախկինում հայտնաբերված որակական կազմը:

- դասակարգում ըստ վերլուծության օբյեկտների ՝ տեխնիկական, կլինիկական, դատաբժշկականև այլն

- դասակարգումն ըստ սահմանման.

Տերմինները չպետք է շփոթել - վերլուծելև սահմանել Օբյեկտներ սահմանումներ անվանեք այն բաղադրիչները, որոնց բովանդակությունը ցանկանում եք հաստատել կամ հուսալիորեն հայտնաբերել: Հաշվի առնելով որոշված \u200b\u200bբաղադրիչի բնույթը `տարբերվում են տարբեր տեսակի վերլուծություններ (աղյուսակ 1.1):

Աղյուսակ 1-1: Վերլուծության տեսակների դասակարգում (ըստ որոշման կամ հայտնաբերման օբյեկտների)

Վերլուծության տեսակը	Սահմանման (կամ բացահայտման) օբյեկտ	Օրինակ	Դիմումի տարածքը
Իզոտոպիկ	Ատոմներ ՝ միջուկային լիցքի և զանգվածի համարի տրված արժեքներով (իզոտոպներ)	137 Cs, 90 Sr, 235 U	Միջուկային էներգիայի ճարտարագիտություն, շրջակա միջավայրի աղտոտման վերահսկում, բժշկություն, հնագիտություն և այլն:
Տարրական	Ատոմներ ՝ միջուկային լիցքի տրված արժեքներով (տարրեր)	Cs, Sr, U, Cr, Fe, Hg	Ամենուր
Իրական	Տվյալ օքսիդացման վիճակում կամ տվյալ կազմի միացություններում (տարրի ձև) տարրի ատոմներ (իոններ)	Cr (III), Fe 2+, Hg բաղադրության մեջ բարդ միացություններ	Քիմիական տեխնոլոգիա, շրջակա միջավայրի աղտոտման վերահսկում, երկրաբանություն, մետալուրգիա և այլն:
Մոլեկուլային	Տրված կազմով և կառուցվածքով մոլեկուլներ	Բենզոլ, գլյուկոզա, էթանոլ	Բժշկություն, շրջակա միջավայրի աղտոտման վերահսկում, գյուղատնտեսական քիմիա, քիմիական տեխնոլոգիա, դատաբժշկական գիտություններ:
Կառուցվածքային-խումբ կամ ֆունկցիոնալ	Տրված կառուցվածքային բնութագրերով և նմանատիպ հատկություններով մոլեկուլների հանրագումար (իզոմերների և հոմոլոգների գումար)	Հագեցած ածխաջրածիններ, մոնոսաքարիդային սպիրտներ	Քիմիական տեխնոլոգիա, սննդի արդյունաբերություն, բժշկություն:
Փուլ	Փուլ կամ տարր այս փուլում	Գրաֆիտը պողպատից, քվարցը ՝ գրանիտից	Մետաղագործություն, երկրաբանություն, շինանյութերի տեխնոլոգիա:

«Ըստ որոշման օբյեկտի» դասակարգումը շատ կարևոր է, քանի որ այն օգնում է ընտրել վերլուծության համապատասխան մեթոդը (վերլուծական մեթոդ): Այսպիսով, հանուն տարրական վերլուծություն հաճախ օգտագործում էին սպեկտրային մեթոդներ, որոնք հիմնված են ատոմների ճառագայթման գրանցման վրա `տարբեր ալիքի երկարությամբ: Սպեկտրային մեթոդների մեծ մասը ենթադրում է անալիզի ամբողջական ոչնչացում (ատոմացում): Եթե \u200b\u200bանհրաժեշտ է պարզել ուսումնասիրվող օրգանական նյութը կազմող տարբեր մոլեկուլների բնույթն ու քանակական պարունակությունը ( մոլեկուլային վերլուծություն), ապա ամենահարմար մեթոդներից մեկը կլինի քրոմատագրումը, որը չի ենթադրում մոլեկուլների ոչնչացում:

Ընթացքում տարրական վերլուծություն տարրերը նույնականացվում կամ քանակականացվում են ՝ անկախ դրանց օքսիդացման վիճակից, թե արդյոք դրանք ներառված են որոշակի մոլեկուլների մեջ: Ուսումնասիրվող նյութի ամբողջական տարրական կազմը որոշվում է հազվագյուտ դեպքերում: Սովորաբար բավական է բացահայտել որոշ տարրեր, որոնք էապես ազդում են ուսումնասիրվող օբյեկտի հատկությունների վրա:

Իրական համեմատաբար վերջերս վերլուծությունը սկսեց առանձնացվել որպես անկախ ձև, ավելի վաղ այն համարվում էր տարրական մաս: Նյութի վերլուծության նպատակը բովանդակության առանձին որոշումն է տարբեր ձևեր նույն իրը: Օրինակ ՝ կեղտաջրերի քրոմը (III) և քրոմը (VI): Նավթամթերքներում «սուլֆատ ծծումբ», «ազատ ծծումբ» և «սուլֆիդ ծծումբ» որոշվում են առանձին: Ուսումնասիրելով բնական ջրերի կազմը ՝ նրանք պարզում են, թե սնդիկի որ մասն է գոյություն ունենում կայուն (ոչ տարանջատող) բարդ և օրգանական միացություններև որը ՝ ազատ իոնների տեսքով: Այս առաջադրանքներն ավելի բարդ են, քան տարրական վերլուծության խնդիրները:

Մոլեկուլային վերլուծություն հատկապես կարևոր է հետազոտության մեջ օրգանական նյութեր և կենսածին ծագման նյութեր: Որպես օրինակ կարող է լինել արտանետվող օդում բենզինի կամ ացետոնի որոշումը բենզոլի: Նման դեպքերում անհրաժեշտ է հաշվի առնել մոլեկուլների ոչ միայն կազմը, այլև կառուցվածքը: Իրոք, փորձարկման նյութը կարող է պարունակել որոշված \u200b\u200bբաղադրիչի իզոմերներ և հոմոլոգներ: Այսպիսով, հաճախ անհրաժեշտ է որոշել գլյուկոզի պարունակությունը դրա բազմաթիվ իզոմերների և հարակից այլ միացությունների առկայության դեպքում, ինչպիսին է սախարոզը:

Երբ բանը հասնում է որոշ մոլեկուլների ընդհանուր պարունակության որոշմանը, որոնք ունեն որոշ ընդհանուր կառուցվածքային առանձնահատկություններ, նույն ֆունկցիոնալ խմբերը, ուստի և մոտ են Քիմիական հատկություններօգտագործել տերմինը կառուցվածքային խումբ (կամ ֆունկցիոնալ) վերլուծություն Օրինակ ՝ ալկոհոլային խմիչքների գումարը (OH խումբ ունեցող օրգանական միացություններ) որոշվում է մետաղական նատրիումի հետ կապված բոլոր ալկոհոլային խմիչքների համար ընդհանուր ռեակցիա անցկացնելով, ապա զարգացած ջրածնի ծավալը չափելով: Անհագեցած ածխաջրածինների քանակը (կրկնակի կամ եռակի կապեր ունեցողները) որոշվում է դրանք յոդով օքսիդացնելով: Նույն տեսակի բաղադրիչների ընդհանուր պարունակությունը երբեմն հաստատվում է անօրգանական վերլուծության մեջ, օրինակ `հազվագյուտ տարրերի ընդհանուր պարունակությունը:

Վերլուծության հատուկ տեսակ է փուլային վերլուծություն... Այսպիսով, չուգուններում և պողպատներում պարունակվող ածխածինը կարող է լուծվել երկաթի մեջ, կարող է առաջանալ քիմիական միացություններ երկաթով (կարբիդներով), և կարող է կազմել առանձին փուլ (գրաֆիտ): Ապրանքի ֆիզիկական հատկությունները (ուժ, կարծրություն և այլն) կախված են ոչ միայն ածխածնի ընդհանուր պարունակությունից, այլև այդ ձևերի միջև ածխածնի բաշխումից: Հետեւաբար, մետաղագործները հետաքրքրված են ոչ միայն չուգունի կամ պողպատի մեջ ածխածնի ընդհանուր պարունակությամբ, այլև այդ նյութերում առանձին գրաֆիտի փուլի (ազատ ածխածնի) առկայությամբ, ինչպես նաև այս փուլի քանակական պարունակությամբ:

Քիմիայի հիմնական վերլուծական դասընթացը կենտրոնանում է տարրական և մոլեկուլային վերլուծության վրա: Այլ տեսակի վերլուծություններում օգտագործվում են շատ յուրահատուկ մեթոդներ, և իզոտոպային, փուլային և կառուցվածքային խմբերի վերլուծությունները ներառված չեն հիմնական դասընթացների ծրագրում:

Արդյունքների ճշգրտության, վերլուծության տևողության և արժեքի դասակարգում:Վերլուծության պարզեցված, արագ և էժան տարբերակը կոչվում է արտահայտիչ վերլուծություն... Դրանք կատարելու համար նրանք հաճախ օգտագործում են փորձարկման մեթոդներ:Օրինակ ՝ յուրաքանչյուրը (ոչ վերլուծաբան) կարող է գնահատել բանջարեղենի նիտրատի պարունակությունը (մեզի մեջ շաքար, ծանր մետաղներ խմելու ջրի մեջ և այլն) `օգտագործելով հատուկ ցուցիչ թուղթ: Արդյունքը տեսանելի կլինի աչքին, քանի որ բաղադրիչի պարունակությունը որոշվում է թղթի վրա կցված գունային մասշտաբով: Փորձարկման մեթոդները չեն պահանջում նմուշի լաբորատորիա առաքում, փորձանմուշի որևէ վերամշակում. այս մեթոդները չեն օգտագործում թանկարժեք սարքավորումներ և չեն իրականացնում հաշվարկներ: Կարևոր է միայն, որ արդյունքը կախված չլինի ուսումնասիրվող նյութում այլ բաղադրիչների առկայությունից, և դրա համար անհրաժեշտ է, որ այն ռեակտիվները, որոնցով թուղթը ներծծվում է արտադրության ընթացքում, լինեն հատուկ: Շատ դժվար է ապահովել փորձարկման մեթոդների առանձնահատկությունը, և այս տեսակի վերլուծությունը լայն տարածում գտավ միայն քսաներորդ դարի վերջին տարիներին: Իհարկե, փորձարկման մեթոդները չեն կարող ապահովել վերլուծության բարձր ճշգրտություն, բայց դա միշտ չէ, որ պահանջվում է:

Էքսպրես վերլուծության ճիշտ հակառակը - արբիտրաժային վերլուծություն:Դրա հիմնական պահանջը արդյունքների հնարավորինս բարձր ճշգրտության ապահովումն է: Արբիտրաժային վերլուծությունները կատարվում են բավականին հազվադեպ (օրինակ ՝ արդյունաբերական արտադրանք արտադրողի և սպառողի միջև կոնֆլիկտը լուծելու համար): Նման վերլուծություններ իրականացնելու համար ներգրավվում են առավել որակյալ կատարողներ, օգտագործվում են առավել հուսալի և բազմիցս փորձարկված մեթոդներ: Նման վերլուծության կատարման վրա ծախսված ժամանակը, ինչպես նաև դրա արժեքը կարևոր չեն:

Էքսպրես և արբիտրաժային վերլուծության միջանկյալ տեղը `ճշգրտության, տևողության, արժեքի և այլ ցուցանիշների առումով, զբաղեցնում է այսպես կոչված: սովորական վերլուծություններ... Գործարանային և այլ վերահսկիչ և վերլուծական լաբորատորիաներում կատարված վերլուծությունների հիմնական մասը այս տեսակի է:

Գոյություն ունեն դասակարգման այլ մեթոդներ, վերլուծությունների այլ տեսակներ: Օրինակ, հաշվի առեք փորձարկման նյութի զանգվածը, որն ուղղակիորեն օգտագործվել է վերլուծության մեջ: Համապատասխան դասակարգման շրջանակներում կան մակրո վերլուծություն (կիլոգրամ, լիտր), կիսամյակային միկրո վերլուծություն (մի գրամի կոտորակներ, միլիլիտր) և միկրո վերլուծություն... Վերջին դեպքում օգտագործվում են մի միլիգրամի կամ ավելի պակաս կարգի կշռված մեծություններ, լուծույթների ծավալները չափվում են միկրոլիտրերով, և երբեմն արձագանքման արդյունքը պետք է դիտվի մանրադիտակի տակ: Միկրո վերլուծությունը հազվադեպ է օգտագործվում վերլուծական լաբորատորիաներում:

1.3. Վերլուծության մեթոդներ

«Վերլուծության մեթոդ» հասկացությունը ամենակարևորն է վերլուծական քիմիայի համար: Այս տերմինն օգտագործվում է այն ժամանակ, երբ նրանք ցանկանում են բացահայտել այս կամ այն \u200b\u200bվերլուծության էությունը, դրա հիմնական սկզբունքը: Վերլուծության մեթոդը կոչվում է վերլուծության անցկացման բավականին համընդհանուր և տեսականորեն հիմնավորված մեթոդ `անկախ նրանից, թե որ բաղադրիչն է որոշվում և կոնկրետ ինչն է վերլուծվում: Կան մեթոդների երեք հիմնական խմբեր (Նկար 1-1): Դրանցից մի քանիսը հիմնականում ուղղված են ուսումնասիրվող խառնուրդի բաղադրիչները տարանջատելուն (հետագա վերլուծությունն առանց այս գործողության պարզվում է անճիշտ կամ նույնիսկ անհնար է): Բաժանման ընթացքում սովորաբար տեղի է ունենում նաև անալիզի կոնցենտրացիա (տե՛ս Գլուխ 8): Որպես օրինակ կարող են լինել արդյունահանման մեթոդները կամ իոնների փոխանակման մեթոդները: Որակական վերլուծության ընթացքում օգտագործվում են այլ մեթոդներ. Դրանք ծառայում են մեզ հետաքրքրող բաղադրիչները հուսալիորեն ճանաչելու (նույնականացնելու): Երրորդը ՝ առավելագույնը, նախատեսված է բաղադրիչների քանակական որոշման համար: Համապատասխան խմբերը կանչվում են տարանջատման և կենտրոնացման մեթոդները, նույնականացման մեթոդները և որոշման մեթոդները: Որպես կանոն, առաջին երկու խմբերի մեթոդները , օժանդակ դեր խաղալ դրանք կքննարկվեն ավելի ուշ: Պրակտիկայի համար ամենակարևորն են որոշման մեթոդներ.

Բացի երեք հիմնական խմբերից, կան հիբրիդային մեթոդները Այս մեթոդները ներկայացված չեն Նկար 1.1-ում: Հիբրիդային մեթոդներում բաղադրիչների տարանջատումը, նույնացումը և որոշումը օրգանականորեն համակցված են մեկ գործիքի (կամ գործիքների մեկ ամբողջության մեջ): Այս մեթոդներից ամենակարևորը քրոմատագրական վերլուծությունն է: Հատուկ սարքում (քրոմատոգրաֆ) փորձանմուշի (խառնուրդի) բաղադրիչները տարանջատված են, քանի որ դրանք տարբեր արագությամբ շարժվում են պինդ փոշիով (սորբենտով) լցված սյունի միջով: Երբ բաղադրիչը դուրս է գալիս սյունակից, գնահատվում է դրա բնույթը և այդպիսով նույնացվում են նմուշի բոլոր բաղադրիչները: Սյունակից ազատված բաղադրիչներն իրենց հերթին գնում են սարքի մեկ այլ մաս, որտեղ հատուկ սարքը `դետեկտորը, չափում և գրանցում է բոլոր բաղադրիչների ազդանշանները: Հաճախ անմիջապես կատարվում է բոլոր բաղադրիչների պարունակության ավտոմատ հաշվարկ: Հասկանալի է, որ քրոմատագրական վերլուծությունը չի կարող համարվել միայն բաղադրիչները տարանջատելու մեթոդ կամ միայն քանակական որոշման մեթոդ, դա հենց հիբրիդային մեթոդ է:

Որոշման յուրաքանչյուր մեթոդ համատեղում է բազմաթիվ հատուկ մեթոդներ, որոնցում չափվում է նույն ֆիզիկական քանակը: Օրինակ ՝ քանակական վերլուծություն իրականացնելու համար կարելի է չափել փորձարկման լուծույթում իջեցված էլեկտրոդի ներուժը, այնուհետև օգտագործելով ներուժի գտած արժեքը ՝ հաշվարկել լուծույթի որոշակի բաղադրիչի պարունակությունը: Բոլոր տեխնիկաները, որտեղ հիմնական գործողությունը էլեկտրոդի ներուժի չափումն է, համարվում են հատուկ դեպքեր: պոտենցիոմետրիկ մեթոդ... Տեխնիկան որոշակի վերլուծական մեթոդին հղելիս նշանակություն չունի, թե որ առարկան է ուսումնասիրվում, որ նյութերն ու ինչ ճշգրտությամբ են որոշվում, որ սարքն է օգտագործվում և ինչպես են կատարվում հաշվարկները. Կարևոր է միայն, ինչ արժեք ենք չափում:Սովորաբար կոչվում է վերլուծության ընթացքում չափված ֆիզիկական մեծությունը, որը կախված է անալիզի կոնցենտրացիայից վերլուծական ազդանշան.

Մեթոդը սպեկտրալ վերլուծություն:Այս դեպքում հիմնական գործողությունը որոշակի ալիքի երկարության վրա նմուշի կողմից արտանետվող լույսի ուժգնությունը չափելն է: Մեթոդ տիտրաչափական (ծավալային) վերլուծություն նմուշի որոշված \u200b\u200bբաղադրիչի հետ քիմիական ռեակցիայի վրա ծախսված լուծույթի ծավալը չափելու հիման վրա: «Մեթոդ» բառը հաճախ բաց է թողնվում, նրանք պարզապես ասում են «պոտենցիոմետրիա», «սպեկտրալ վերլուծություն», «տիտրաչափություն» և այլն: ԻՆ ռեֆրակտոմետրիկ վերլուծություն ազդանշանը լույսի բեկման ինդեքսն է փորձարկման լուծույթի կողմից, in սպեկտրոֆոտոմետրիա - դրա կողմից լույսի կլանումը (որոշակի ալիքի երկարությամբ): Մեթոդների ցանկը և համապատասխան վերլուծական ազդանշանները կարելի է շարունակել, հայտնի են միայն մի քանի տասնյակ անկախ մեթոդներ:

Որոշման յուրաքանչյուր մեթոդ ունի իր տեսական հիմքերը և կապված է հատուկ սարքավորումների օգտագործման հետ: Տարբեր մեթոդների կիրառման ոլորտները զգալիորեն տարբերվում են: Որոշ մեթոդներ հիմնականում օգտագործվում են նավթամթերքների վերլուծության համար, մյուսները `վերլուծության թմրանյութեր, երրորդը `մետաղների և համաձուլվածքների ուսումնասիրության համար և այլն: Նմանապես, կարելի է առանձնացնել տարրական վերլուծության մեթոդները, իզոտոպների վերլուծության մեթոդները և այլն: Կան նաև ունիվերսալ մեթոդներ, որոնք օգտագործվում են նյութերի բազմազանության վերլուծության ժամանակ և հարմար են դրանց մեջ առկա բազմազան բաղադրիչների որոշման համար: Օրինակ, սպեկտրաֆոտոմետրիկ մեթոդը կարող է օգտագործվել տարրական, մոլեկուլային և կառուցվածքային-խմբային վերլուծության համար:

Նույն վերլուծական մեթոդին պատկանող անհատական \u200b\u200bմեթոդների ճշգրտությունը, զգայունությունը և այլ բնութագրերը տարբերվում են, բայց ոչ այնքան, որքան տարբեր մեթոդների բնութագրերը: Analանկացած վերլուծական խնդիր միշտ էլ կարող է լուծվել մի քանի տարբեր մեթոդներով (օրինակ, խառնուրդի պողպատի քրոմը կարող է որոշվել սպեկտրալ, տիտրիմետրիկ և պոտենցիոմետրիկ մեթոդներով): Վերլուծաբանը ընտրում է մեթոդ `հիմնված յուրաքանչյուրի հայտնի հնարավորությունների և վերլուծության հատուկ պահանջների վրա: Անհնար է մեկընդմիշտ ընտրել «լավագույն» և «վատագույն» մեթոդները, ամեն ինչ կախված է լուծվող խնդրից, վերլուծության արդյունքների պահանջներից: Այսպիսով, ինքնահոս վերլուծությունը, որպես կանոն, ավելի ճշգրիտ արդյունքներ է տալիս, քան սպեկտրալը, բայց պահանջում է մեծ աշխատանք և ժամանակ: Հետեւաբար, ինքնահոս վերլուծությունը լավ է արբիտրաժի վերլուծության համար, բայց հարմար չէ արագ վերլուծության համար:

Որոշման մեթոդները բաժանված են երեք խմբի. քիմիական, ֆիզիկական և ֆիզիկաքիմիական... Հաճախ ֆիզիկական և ֆիզիկաքիմիական մեթոդները համատեղվում են ընդհանուր անուն «Գործիքային մեթոդներ», քանի որ երկու դեպքում էլ օգտագործվում են գործիքները և նույնը: Ընդհանուր առմամբ, մեթոդների խմբերի սահմանները բավականին կամայական են:

Քիմիական մեթոդներ հիմնված են անալիզի և հատուկ ավելացված ռեակտիվի միջև քիմիական ռեակցիա իրականացնելու վրա: Արձագանքն ընթանում է ըստ սխեմայի.

Այստեղ և ներքևում X խորհրդանիշը նշանակում է որոշվող բաղադրիչը (մոլեկուլ, իոն, ատոմ և այլն), R- ը ՝ ավելացված ռեակտիվը, Y- ն ՝ արձագանքման արտադրանքի բազմությունը: Քիմիական մեթոդների խումբը ներառում է որոշման դասական (վաղուց հայտնի և լավ ուսումնասիրված) մեթոդներ, առաջին հերթին ՝ ինքնահոս և տիտրիմետրիա: Քիմիական մեթոդների քանակը համեմատաբար փոքր է, բոլորն ունեն նույն տեսական հիմքերը (քիմիական հավասարակշռության տեսություն, քիմիական կինետիկայի օրենքներ և այլն): Քիմիական մեթոդներում նյութի զանգվածը կամ ծավալը սովորաբար չափվում է որպես վերլուծական ազդանշան: Բարդ ֆիզիկական գործիքներ, բացառությամբ վերլուծական հաշվեկշիռների և հատուկ ստանդարտների քիմիական բաղադրությունը քիմիական մեթոդներում չեն օգտագործվում: Այս մեթոդներն իրենց հնարավորությունների մեջ շատ ընդհանրություններ ունեն: Դրանք կքննարկվեն 4-րդ գլխում:

Ֆիզիկական մեթոդներ կապված չեն քիմիական ռեակցիաների և ռեակտիվների օգտագործման հետ: Նրանց հիմնական սկզբունքն է փորձարկման նյութում և որոշակի ստանդարտում X բաղադրիչի նույն տիպի վերլուծական ազդանշանների համեմատությունը (նմուշ `X- ի հստակ հայտնի կոնցենտրացիայով): Նախապես կառուցելով տրամաչափման գրաֆիկ (ազդանշանի կախվածությունը կոնցենտրացիայից կամ զանգվածից X) և չափելով փորձանմուշի նմուշի ազդանշանի արժեքը, հաշվարկեք այս նյութում X կոնցենտրացիան: Համակենտրոնացման հաշվարկման այլ եղանակներ կան (տե՛ս գլուխ 6): Ֆիզիկական մեթոդները սովորաբար ավելի զգայուն են, քան քիմիական մեթոդները, հետեւաբար հետքի խառնուրդների որոշումն իրականացվում է հիմնականում ֆիզիկական մեթոդներ... Այս մեթոդները հեշտությամբ ավտոմատացվում են և վերլուծության ավելի քիչ ժամանակ են պահանջում: Այնուամենայնիվ, ֆիզիկական մեթոդները պահանջում են հատուկ ստանդարտներ, պահանջում են բավականին բարդ, թանկ և խիստ մասնագիտացված սարքավորումներ, ընդ որում, դրանք, որպես կանոն, պակաս ճշգրիտ են, քան քիմիականները:

Քիմիական և ֆիզիկական մեթոդների միջև ընկած տեղը նրանց սկզբունքների և կարողությունների տեսանկյունից է ֆիզիկաքիմիական վերլուծության մեթոդներ: Այս դեպքում վերլուծաբանը քիմիական ռեակցիա է իրականացնում, բայց վերահսկում է դրա առաջընթացը կամ արդյունքը ոչ թե տեսողական, այլ ֆիզիկական սարքեր օգտագործելով: Օրինակ, այն աստիճանաբար ավելացնում է ևս մեկին փորձարկման լուծույթին ՝ լուծված ռեակտիվի հայտնի կոնցենտրացիայով, և միևնույն ժամանակ վերահսկում է էլեկտրոդի ներուժը, որն ընկղմված է տիտրացված լուծույթի մեջ: (պոտենցիոմետրական տիտրացում), Պոտենցիալի թռիչքով վերլուծաբանը դատում է արձագանքի ավարտը, չափում դրա վրա ծախսված տիտրանի ծավալը և հաշվարկում վերլուծության արդյունքը: Նման մեթոդները սովորաբար նույնքան ճշգրիտ են, որքան քիմիական մեթոդները և գրեթե նույնքան զգայուն են, որքան ֆիզիկական մեթոդները:

Գործիքային մեթոդները հաճախ բաժանվում են ըստ մեկ այլ, ավելի հստակ արտահայտված հատկության `չափված ազդանշանի բնույթի: Այս դեպքում առանձնանում են օպտիկական, էլեկտրաքիմիական, ռեզոնանսային, ակտիվացման և այլ մեթոդների ենթախմբեր: Կան նաև քիչ և դեռևս անբավարար զարգացած մեթոդներ կենսաբանական և կենսաքիմիական մեթոդներ:

Քանակական վերլուծությունն արտահայտվում է փորձարարական մեթոդների հաջորդականությամբ, որոնք որոշում են փորձանմուշի նմուշի առանձին բաղադրիչների և խառնուրդների պարունակությունը (կոնցենտրացիան): Դրա խնդիրն է պարզել ուսումնասիրված նյութերի նմուշները կազմող քիմիական միացությունների, իոնների, տարրերի քանակական հարաբերակցությունը:

Առաջադրանքներ

Որակական և քանակական վերլուծությունը վերլուծական քիմիայի բաժիններ են: Մասնավորապես, վերջինս լուծում է ժամանակակից գիտության և արտադրության տարբեր հարցեր: Այս տեխնիկան որոշում է քիմիական-տեխնոլոգիական գործընթացների իրականացման օպտիմալ պայմանները, վերահսկում է հումքի որակը, պատրաստի արտադրանքի մաքրության աստիճանը, ներառյալ դեղամիջոցները, որոշում է խառնուրդների բաղադրիչների պարունակությունը, նյութերի հատկությունների միջև կապը:

Դասակարգում

Քանակական վերլուծության մեթոդները բաժանված են.

• ֆիզիկական;
• քիմիական (դասական);
• ֆիզիկական և քիմիական:

Քիմիական մեթոդ

Այն հիմնված է տարբեր տեսակի ռեակցիաների օգտագործման վրա, որոնք քանակապես առաջանում են լուծույթներում, գազերում, պինդ նյութերում և այլն: Քանակական քիմիական վերլուծությունը բաժանվում է.

• Gravimetric (քաշ): Այն բաղկացած է փորձարկվող նյութի մեջ վերլուծված բաղադրիչի զանգվածի ճշգրիտ (խիստ) որոշմամբ:
• Titrimetric (ծավալային): Փորձարկման նմուշի քանակական կազմը որոշվում է հայտնի կոնցենտրացիայի (տիտրանտ) ռեակտիվի ծավալի խիստ չափումներով, որը համարժեք քանակությամբ փոխազդում է անալիզի հետ:
• Գազի վերլուծություն: Այն հիմնված է քիմիական ռեակցիայի արդյունքում արտադրվող կամ կլանված գազի ծավալը չափելու վրա:

Նյութերի քիմիական քանակական վերլուծությունը դասական է համարվում: Դա վերլուծության ամենազարգացած մեթոդն է և դեռ մշակվում է: Այն ճշգրիտ է, հեշտ է կատարվել, չի պահանջում որևէ հատուկ սարքավորում: Բայց դրա կիրառումը երբեմն կապված է բարդ խառնուրդների ուսումնասիրության և զգայունության համեմատաբար փոքր գծի որոշ դժվարությունների հետ:

Ֆիզիկական մեթոդ

Սա քանակական վերլուծություն է, որը հիմնված է ուսումնասիրվող նյութերի կամ լուծույթների ֆիզիկական պարամետրերի արժեքների չափման վրա, որոնք դրանց քանակական կազմի ֆունկցիա են: Բաժանված է.

• Refractometry (բեկման ինդեքսի արժեքների չափում):
• Բեւեռաչափություն (օպտիկական ռոտացիայի արժեքների չափում):
• Ֆտորաչափություն (լյումինեսցենցիայի ինտենսիվության որոշում) և այլն

Ֆիզիկական մեթոդները բնութագրվում են արագությամբ, սահմանման ցածր սահմանով, արդյունքների օբյեկտիվությամբ և գործընթացն ավտոմատացնելու հնարավորությամբ: Բայց դրանք միշտ չէ, որ հատուկ են, քանի որ ֆիզիկական քանակի վրա ազդում է ոչ միայն փորձանմուշի կոնցենտրացիան, այլ նաև այլ նյութերի և խառնուրդների առկայությունը: Դրանց օգտագործումը հաճախ պահանջում է բարդ սարքավորումների օգտագործում:

Ֆիզիկաքիմիական մեթոդներ

Քանակական վերլուծության խնդիրներն են ուսումնասիրվող համակարգի ֆիզիկական պարամետրերի արժեքների չափումը, որոնք ի հայտ են գալիս կամ փոխվում են իրականացման արդյունքում: քիմիական ռեակցիաներ: Այս մեթոդները բնութագրվում են ցածր հայտնաբերման սահմաններով և կատարման արագությամբ, և պահանջում են որոշակի գործիքների օգտագործում:

Gravimetric մեթոդը

Դա քանակական վերլուծության ամենահին և զարգացած տեխնոլոգիան է: Ըստ էության, վերլուծական քիմիան սկսվեց ինքնահոսով: Մի շարք գործողություններ թույլ են տալիս ճշգրիտ չափել անալիզի զանգվածը, որը քիմիական տարրի կայուն ձևով առանձնացված է փորձարկվող համակարգի մյուս բաղադրիչներից:

Gravimetry- ը դեղագործական մեթոդ է, որն առանձնանում է արդյունքների բարձր ճշգրտությամբ և վերարտադրելիությամբ, կատարման պարզությամբ, բայց աշխատատար: Ներառում է հնարքներ.

• ավանդադրում;
• թորում;
• արտանետում;
• էլեկտրագրավիմետրիա;
• ջերմոգրաչափական մեթոդներ:

Տեղադրման եղանակը

Տեղումների քանակական վերլուծությունը հիմնված է անալիտի նստվածքային ռեակտիվով անալիզի քիմիական ռեակցիայի վրա `կազմելով թույլ լուծվող միացություն, որն առանձնացվում է, այնուհետև լվացվում և հալվում (չորանում): Վերջում ընտրված բաղադրիչը կշռվում է:

Օրինակ ՝ աղի լուծույթներում Ba 2+ իոնների ինքնահոս որոշման մեջ օգտագործվում է ծծմբական թթու... Արձագանքի արդյունքում առաջանում է BaSO 4 (նստվածքային տեսք) սպիտակ բյուրեղային նստվածք: Այս նստվածքը տապակելուց հետո առաջանում է, այսպես կոչված, ինքնահոս ձևը, որն ամբողջովին համընկնում է նստած ձևի հետ:

Ca 2+ իոնների որոշման ժամանակ նստեցնող նյութը կարող է լինել օքսալաթթու: Նստվածքների վերլուծական մշակումից հետո նստած ձեւը (CaC 2 O 4) վերափոխվում է ինքնահոս (CaO): Այսպիսով, ավանդադրված ձևը կարող է կամ համընկնել, կամ տարբերվել ինքնահոս ձևից ՝ ըստ քիմիական բանաձևի:

Կշեռք

Վերլուծական քիմիան պահանջում է խիստ ճշգրիտ չափումներ: Վերլուծության ինքնահոս մեթոդում, որպես հիմնական գործիք, օգտագործվում է հատկապես ճշգրիտ հաշվեկշիռը:

• Accuracy 0,01 գ պահանջվող ճշգրտությամբ կշռումն իրականացվում է դեղատան (ձեռնարկի) կամ տեխնաքիմիական հաշվեկշռի վրա:
• We 0.0001 գ պահանջվող ճշգրտությամբ կշռումն իրականացվում է վերլուծական հաշվեկշռի վրա:
• 00 0.00001 գ ճշգրտությամբ `միկրոտերեզի վրա:

Կշռման տեխնիկա

Քանակական վերլուծություն կատարելով `տեխնոքիմիական կամ տեխնիկական հավասարակշռության վրա նյութի զանգվածի որոշումը կատարվում է հետևյալ կերպ. Ուսումնասիրվող առարկան դրվում է մնացորդի ձախ տախտակի վրա, իսկ հավասարակշռող կշիռները ՝ աջ: Կշռման գործընթացն ավարտվում է, երբ հավասարակշռության սլաքը գտնվում է միջին դիրքում:

Դեղատան մնացորդի կշռման գործընթացում կենտրոնական օղակը պահվում է ձախ ձեռքով, արմունկն ընկած է լաբորատոր սեղանին: Կշռման ընթացքում փնջի խոնավացումը կարող է արագացվել `կշռող տախտակի հատակը սեղանի մակերեսին թույլ հպելով:

Վերլուծական մնացորդները տեղադրվում են առանձին նշանակված լաբորատոր սենյակներում (կշռող սենյակներում) հատուկ մոնոլիտ դարակաշարերի-տրիբունաների վրա: Օդի, փոշու և խոնավության թրթռումների ազդեցությունը կանխելու համար կշեռքները պաշտպանվում են հատուկ ապակե պատյաններով: Վերլուծական հաշվեկշռի հետ աշխատելիս պետք է պահպանել հետևյալ պահանջները և կանոնները.

• յուրաքանչյուր կշռելուց առաջ ստուգեք հավասարակշռությունը և սահմանեք զրոյական կետը;
• Կշռված նյութերը տեղադրվում են տարայի մեջ (կշռող շիշ, ժամացույցի ապակի, խառնարան, փորձանոթ);
• Կշռվող նյութերի ջերմաստիճանը 20 րոպեով բերվում է կշռման սենյակում հավասարակշռության ջերմաստիճանի.
• Հաշվեկշիռը չպետք է բեռնվի նշված բեռի սահմաններից ավել:

Ձգաչափության փուլերը նստվածքային մեթոդով

Gravimetric որակական և քանակական վերլուծությունը ներառում է հետևյալ քայլերը.

• վերլուծված նմուշի կշռված մասի և նստվածքային ծավալի հաշվարկը.
• նմուշը կշռելը և լուծարելը;
• ավանդադրում (որոշված \u200b\u200bբաղադրիչի ի պահ տրված ձևի ձեռքբերում);
• նստվածքները մայրական խմիչքից հեռացնելը;
• նստվածք լվանալը;
• նստվածքը չորացնելը կամ հաշվարկելը մինչև կայուն քաշը.
• կշռող ինքնահոս ձև;
• վերլուծության արդյունքների հաշվարկ:

Ընտրելով նստվածք

Նավթի ընտրություն կատարելիս `քանակական վերլուծության հիմքը, հաշվի է առնվում նմուշում վերլուծված բաղադրիչի հնարավոր պարունակությունը: Նստվածքների հեռացման ամբողջականությունը բարձրացնելու համար օգտագործվում է նստվածքի չափավոր ավելցուկ: Օգտագործված նստվածքը պետք է ունենա.

• հայտնաբերված իոնի նկատմամբ առանձնահատկությունը, ընտրողականությունը.
• անկայունություն, հեշտ է հեռացնել այն ժամանակ, երբ չորացրած կամ հալված gravimetric ձև է:

Անօրգանական նստվածքների շարքում ամենատարածված լուծույթներն են ՝ HCL; H 2 SO 4; H 3 PO 4; NaOH; AgNO 3; BaCL 2 և այլք: Օրգանական նստվածքների շարքում նախապատվությունը տրվում է դիացետիլդիօքսիմի, 8-հիդրօքսվինոլինի, օքսալաթթվի և այլ լուծույթներին, որոնք կազմում են մետաղական իոններով ներբարդային կայուն միացություններ, որոնք ունեն հետևյալ առավելությունները.

• Բարդ միացություններ մետաղների հետ, որպես կանոն, ունեն ջրի փոքր լուծելիություն ՝ ապահովելով մետաղական իոնների նստվածքի ամբողջականությունը:
• Ներբարդային նստվածքների կլանման կարողությունը (մոլեկուլային) բյուրեղային բջիջ) իոնային կառուցվածք ունեցող անօրգանական նստվածքների կլանման կարողությունից ցածր, ինչը հնարավորություն է տալիս ձեռք բերել մաքուր նստվածք:
• Այլ կատիոնների առկայության դեպքում մետաղական իոնների ընտրովի կամ հատուկ տեղակայման հնարավորությունը:
• Համեմատաբար մեծի պատճառով մոլեկուլային քաշը ինքնահոս ձևերով, որոշման հարաբերական սխալը նվազում է (ի տարբերություն փոքր անօրգանական նստվածքների օգտագործման մոլային զանգված):

Նստեցման գործընթաց

Սա քանակական վերլուծության բնութագրման կարևոր քայլ է: Նստեցված ձև ձեռք բերելիս անհրաժեշտ է նվազագույնի հասցնել մայրական հեղուկում նստվածքի լուծելիության հետ կապված ծախսերը, նվազեցնել կլանման, խցանման, հացահատիկի նստվածքների գործընթացները: Պահանջվում է ձեռք բերել բավականաչափ մեծ նստվածքի մասնիկներ, որոնք չեն անցնում ֆիլտրման ծակոտիներով:

Պաշարված ձևի պահանջները.

• Որոշված \u200b\u200bբաղադրիչը պետք է քանակապես անցնի նստվածքի մեջ և համապատասխանի Ks≥10 -8 արժեքին:
• Նստվածքները չպետք է պարունակեն օտար խառնուրդներ և կայուն լինեն արտաքին միջավայրի նկատմամբ:
• Տեղադրված ձևը փորձանմուշը չորացնելուց կամ հալեցնելուց հետո պետք է հնարավորինս լիովին վերափոխվի ինքնահոս ձևի:
• Նստվածքների ագրեգատային վիճակը պետք է համապատասխանի դրա զտման և լվացման պայմաններին:
• Նախապատվությունը տրվում է ավելի փոքր կլանման կարողություն ունեցող խոշոր մասնիկներ պարունակող բյուրեղային նստվածքին: Դրանք ավելի հեշտ է զտել առանց ֆիլտրի ծակոտիները խցանելու:

Բյուրեղային նստվածք ստանալը

Օպտիմալ բյուրեղային նստվածք ստանալու պայմանները.

• Տեղումներն իրականացվում են փորձանմուշի նոսր լուծույթում `նստվածքային նյութի նոսր լուծույթով:
• Ավելացրեք նստվածքային լուծույթը դանդաղ, կաթիլային, նուրբ խառնուրդով:
• Տեղումներն իրականացվում են փորձարարական նյութի տաք լուծույթում `տաք լուծիչով:
• Երբեմն տեղումներն իրականացվում են միացությունների (օրինակ ՝ փոքր քանակությամբ թթու) առկայության դեպքում, որոնք փոքր-ինչ մեծացնում են նստվածքի լուծելիությունը, բայց դրա հետ միասին չեն կազմում լուծվող բարդ միացություններ:
• Տեղումները որոշ ժամանակ մնում են նախնական լուծույթի մեջ, որի ընթացքում տեղի է ունենում «նստվածքի հասունացում»:
• Այն դեպքերում, երբ նստվածքային ձևը ձեւավորվում է ամորֆ նստվածքի տեսքով, փորձ է արվում այն \u200b\u200bավելի խիտ դարձնել ՝ ֆիլտրացումը պարզեցնելու համար:

Ամորֆ նստվածք ստանալը

Օպտիմալ ամորֆային նստվածք ստանալու պայմանները.

• Թեստային նյութի տաք խիտ կենտրոնացված լուծույթին ավելացվում է նստվածքի կենտրոնացված տաք լուծույթ, որը նպաստում է մասնիկների մակարդմանը: Նստվածքները դառնում են ավելի խիտ:
• Նստվածքն արագորեն ավելացվում է:
• Անհրաժեշտության դեպքում թեստային լուծույթի մեջ ներմուծվում է մակարդիչ - էլեկտրոլիտ:

Fտիչ

Քանակական վերլուծության մեթոդները ներառում են այնպիսի կարևոր քայլ, ինչպիսին է ֆիլտրումը: Տեղումների զտումը և լվացումը իրականացվում են կամ ապակե ֆիլտրերի կամ մոխիր չպարունակող թղթե ֆիլտրերի միջոցով: Թղթի ֆիլտրերը տարբերվում են խտությունից և ծակոտիների չափից: Խիտ ֆիլտրերը նշվում են կապույտ ժապավենով, պակաս խիտ `սեւ և կարմիր: Մոխրազերծ թղթե ֆիլտրերի տրամագիծը 6-11 սմ է. Ֆիլտրումից առաջ նստվածքից վերև թափանցիկ լուծույթը թափվում է:

Էլեկտրագրավիմետրիա

Քանակական վերլուծությունը կարող է իրականացվել էլեկտրագրավիմետրիայով: Ուսումնասիրվող դեղը հանվում է (առավել հաճախ լուծույթներից) էլեկտրոդներից մեկի էլեկտրոլիզի ընթացքում: Ռեակցիայի ավարտից հետո էլեկտրոդը լվանում է, չորանում և կշռվում: Էլեկտրոդի զանգվածը մեծացնելով որոշվում է էլեկտրոդի վրա առաջացած նյութի զանգվածը: Այս կերպ վերլուծվում է ոսկու և պղնձի խառնուրդը: Լուծույթի մեջ ոսկին առանձնացնելուց հետո որոշվում են էլեկտրոդի վրա կուտակված պղնձի իոնները:

Ograերմագրավիմետրիկ մեթոդ

Այն իրականացվում է նյութի զանգվածի չափման միջոցով `որոշակի ջերմաստիճանային միջակայքում դրա անընդհատ ջեռուցման ընթացքում: Փոփոխությունները գրանցվում են հատուկ սարքի `ածանցապատագրիչի կողմից: Այն հագեցած է շարունակական կշռման համար ջերմային կտրիչներով, փորձանմուշը տաքացնելու համար էլեկտրական վառարանով, ջերմաստիճանի չափման համար ջերմապտույտով, ստանդարտ և շարունակական ձայնագրիչով: Նմուշի զանգվածի փոփոխությունն ավտոմատ կերպով արձանագրվում է ջերմոգրագրիչի (ածանցյալագրի) տեսքով. Կոորդինատներում գծված քաշի փոփոխության կորը.

• ժամանակը (կամ ջերմաստիճանը);
• կշռի կորուստ.

Արդյունք

Քանակավորման արդյունքները պետք է լինեն ճշգրիտ, ճիշտ և վերարտադրելի: Այդ նպատակով օգտագործեք համապատասխան վերլուծական ռեակցիաներ կամ ֆիզիկական հատկություններ նյութեր, ճիշտ կատարել բոլոր վերլուծական գործողությունները և օգտագործել վերլուծության արդյունքների չափման հուսալի մեթոդներ: Quantանկացած քանակական որոշման ժամանակ արդյունքների հուսալիությունը պետք է գնահատվի:

Վերլուծական քիմիա և քիմիական վերլուծություն

Քիմիական վերլուծություն

Քիմիական վերլուծություն նրանք կոչ են անում տեղեկատվություն ստանալ նյութերի բաղադրության և կառուցվածքի մասին,անկախ նրանից, թե ինչպես են նրանք այդպիսի տեղեկատվություն ստանում .

Վերլուծության որոշ մեթոդներ (մեթոդներ) հիմնված են հատուկ ավելացված ռեակտիվներով քիմիական ռեակցիաներ իրականացնելու վրա, մյուսներում `քիմիական ռեակցիաները օժանդակ դեր են խաղում, իսկ մյուսներն ընդհանրապես կապված չեն ռեակցիաների ընթացքի հետ: Բայց վերլուծության արդյունքը, ամեն դեպքում, տեղեկատվություն է այդ մասին քիմիականնյութի կազմը, այսինքն ՝ դրանում ներառված ատոմների ու մոլեկուլների բնույթի և քանակական պարունակության մասին: Այս հանգամանքն ընդգծվում է «քիմիական վերլուծություն» արտահայտության մեջ օգտագործելով «քիմիական» ածականը:

Վերլուծության արժեքը: Քիմիական-վերլուծական մեթոդների օգնությամբ քիմիական տարրեր, մանրամասն ուսումնասիրվել են տարրերի և դրանց միացությունների հատկությունները, որոշվել է շատ բնական նյութերի բաղադրությունը: Բազմաթիվ վերլուծություններ հնարավորություն տվեցին հաստատել քիմիայի հիմնական օրենքները (կազմի կայունության օրենք, նյութերի զանգվածի պահպանման օրենք, համարժեքների օրենք և այլն), և հաստատեցին ատոմամոլեկուլային դոկտրինը: Վերլուծությունը դարձել է գիտական \u200b\u200bհետազոտության միջոց ոչ միայն քիմիայի, այլև երկրաբանության, կենսաբանության, բժշկության և այլ գիտությունների ոլորտում: Բնության մասին գիտելիքների մի զգալի մասը, որը մարդկությունը կուտակել է Բոյլի ժամանակներից ի վեր, այն ստացել է հենց քիմիական վերլուծության միջոցով:

Վերլուծաբանների հնարավորությունները երկինք բարձրացան 19-րդ երկրորդ կեսին և հատկապես 20-րդ դարում, երբ շատերը ֆիզիկականվերլուծության մեթոդներ: Նրանք հնարավորություն տվեցին լուծել խնդիրներ, որոնք հնարավոր չէր լուծել դասական մեթոդներով: Վառ օրինակ կարող է լինել Արեգակի և աստղերի կազմի մասին գիտելիքները, որոնք ստացվել են 19-րդ դարի վերջին սպեկտրալ վերլուծության մեթոդով: 20-րդ և 21-րդ դարերի սկզբին նույնքան ցայտուն օրինակ էր մարդկային գեներից մեկի կառուցվածքի վերծանումը: Այս դեպքում նախնական տեղեկատվությունը ստացվել է զանգվածային սպեկտրոմետրիայի միջոցով:

Վերլուծական քիմիան որպես գիտություն

«Վերլուծական քիմիայի» գիտությունը ձեւավորվել է դեռևսXVIII - XIX դդ. Այս գիտության բազմաթիվ սահմանումներ («սահմանումներ») կան . Ամենակարճը և ակնհայտը հետևյալն է. « Վերլուծական քիմիա - նյութերի քիմիական կազմը որոշելու գիտություն ” .

Կարող եք ավելի ճշգրիտ և մանրամասն սահմանել.

Վերլուծական քիմիան գիտություն է, որը մշակում է նյութերի քիմիական բաղադրությունը (ինչպես նաև կառուցվածքը) ուսումնասիրելու ընդհանուր մեթոդաբանություն, մեթոդներ և գործիքներ և մշակում տարբեր օբյեկտների վերլուծության մեթոդներ:

Հետազոտության օբյեկտը և ուղղությունները... Գործնական վերլուծաբանները կենտրոնանում են հատուկ քիմիական նյութերի վրա

Ռուսաստանում վերլուծական քիմիայի ոլորտում հետազոտությունները հիմնականում իրականացվում են հետազոտական \u200b\u200bինստիտուտներում և համալսարաններում: Այս ուսումնասիրությունների նպատակները.

• վերլուծության տարբեր մեթոդների տեսական հիմքերի մշակում;
• նոր մեթոդների և տեխնիկայի ստեղծում, վերլուծական գործիքների և ռեակտիվների մշակում;
• տնտեսական կամ սոցիալական մեծ նշանակության հատուկ վերլուծական խնդիրների լուծում: Նման խնդիրների օրինակներ. Միջուկային էներգիայի և կիսահաղորդչային սարքերի արտադրության համար վերլուծական կառավարման մեթոդների ստեղծում (այդ խնդիրները հաջողությամբ լուծվել են XX դարի 50-70-ական թվականներին). միջավայր (այս խնդիրը ներկայումս լուծվում է):

1.2 Վերլուծության տեսակները

Վերլուծության տեսակները շատ բազմազան են: Դրանք կարելի է դասակարգել տարբեր ճանապարհներստացված տեղեկատվության բնույթով, վերլուծության օբյեկտներով և որոշման օբյեկտներով, մեկ վերլուծության պահանջվող ճշգրտությամբ և տևողությամբ, ինչպես նաև այլ չափանիշներով:

Դասակարգում ըստ ստացված տեղեկատվության բնույթի: Տարբերակել որակականև քանակական վերլուծություն:Առաջին դեպքում պարզել, թե ինչից է բաղկացած տվյալ նյութը, որ բաղադրիչներից ( Բաղադրիչներ) դրա մի մասն են: Երկրորդ դեպքում որոշվում է բաղադրիչների քանակական պարունակությունը ՝ այն արտահայտելով զանգվածային կոտորակի, կոնցենտրացիայի, բաղադրիչների մոլային հարաբերության տեսքով և այլն:

Դասակարգում ըստ վերլուծության օբյեկտների: Մարդու գործունեության յուրաքանչյուր ոլորտ ունի ավանդական վերլուծության օբյեկտներ... Այսպիսով, արդյունաբերության մեջ ուսումնասիրվում են հումքը, պատրաստի արտադրանքը, կիսաֆաբրիկատները, արտադրական թափոնները: Օբյեկտներ ագրոքիմիականվերլուծությունը հող, պարարտանյութեր, կերեր, հացահատիկային և այլ գյուղատնտեսական ապրանքներ են: Բժշկության մեջ նրանք իրականացնում են կլինիկականվերլուծություն, դրա օբյեկտները - արյուն, մեզի, ստամոքսահյութ, տարբեր հյուսվածքներ, արտաշնչված օդ և շատ ավելին: Իրավապահ մարմինների մասնագետները վարվում են դատաբժշկականվերլուծություն (փաստաթղթերի կեղծիքները հայտնաբերելիս տպագրական թանաքի վերլուծություն; թմրամիջոցների վերլուծություն; ճանապարհատրանսպորտային պատահարի վայրում հայտնաբերված բեկորների վերլուծություն և այլն): Հաշվի առնելով ուսումնասիրվող օբյեկտների բնույթը `առանձնանում են նաև վերլուծության այլ տեսակներ, օրինակ` դեղերի վերլուծություն ( դեղագործականվերլուծություն), բնական և կեղտաջրեր ( հիդրոքիմիականվերլուծություն), նավթամթերքների, շինանյութերի վերլուծություն և այլն:

Դասակարգում ըստ սահմանման օբյեկտների:Նմանատիպ տերմինները չպետք է շփոթել - վերլուծելև սահմանելՍրանք հոմանիշներ չեն: Այսպիսով, եթե մեզ հետաքրքրում է, արդյո՞ք մարդու արյան մեջ կա երկաթ, և որքա՞ն է նրա տոկոսը, ապա արյունը վերլուծության օբյեկտև երկաթ սահմանման օբյեկտ: Իհարկե, երկաթը կարող է նաև վերլուծության առարկա դառնալ, եթե որոշեք երկաթի կտորի մեջ այլ տարրերի աղտոտվածությունը: Սահմանման օբյեկտներ անվանեք փորձարկման նյութի այն բաղադրիչները, որոնց քանակական պարունակությունը ցանկանում եք հաստատել: Սահմանման օբյեկտները ոչ պակաս բազմազան են, քան վերլուծության օբյեկտները: Հաշվի առնելով որոշվող բաղադրիչի բնույթը, տարբեր տեսակներ վերլուծություն (աղյուսակ 1.): Ինչպես երեւում է այս աղյուսակից, հայտնաբերման կամ սահմանման օբյեկտներն իրենք են (դրանք կոչվում են նաև անալիտներ ) պատկանում են նյութի կառուցվածքի տարբեր մակարդակներին (իզոտոպներ, ատոմներ, իոններ, մոլեկուլներ, հարակից կառուցվածքի մոլեկուլների խմբեր, փուլեր):

Աղյուսակ 1:

Վերլուծության տեսակների դասակարգում ըստ սահմանման կամ հայտնաբերման օբյեկտների

Վերլուծության տեսակը	Որոշման կամ հայտնաբերման օբյեկտ (վերլուծիչ)	Օրինակ	Դիմումի տարածքը
Իզոտոպիկ	Ատոմներ ՝ միջուկային լիցքի և զանգվածի համարի տրված արժեքներով (իզոտոպներ)	137 Cs, 90 Սր, 235 Ու	Միջուկային էներգիայի ճարտարագիտություն, շրջակա միջավայրի աղտոտման վերահսկում, բժշկություն, հնագիտություն և այլն:
Տարրական	Ատոմներ ՝ միջուկային լիցքի տրված արժեքներով (տարրեր)	Cs, Սր, Ու, Cr, Fe, Hg	Ամենուր
Իրական	Տվյալ օքսիդացման վիճակում կամ տվյալ կազմի միացություններում (տարրի ձև) տարրի ատոմներ (իոններ)	С r (III), Fe 2+, Hg բարդ միացություններում	Քիմիական տեխնոլոգիա, շրջակա միջավայրի աղտոտման վերահսկում, երկրաբանություն, մետաղագործություն և այլն:
Մոլեկուլային	Տրված կազմով և կառուցվածքով մոլեկուլներ	Բենզոլ, գլյուկոզա, էթանոլ	Բժշկություն, շրջակա միջավայրի վերահսկողություն, ագրոքիմիա, քիմ. տեխնոլոգիա, դատաբժշկական փորձաքննություն:
Կառուցվածքային խումբ կամ ֆունկցիոնալ	Տրված կառուցվածքային բնութագրերով և նմանատիպ հատկություններով մոլեկուլների գումար	Հագեցած ածխաջրածիններ, մոնոսաքարիդային սպիրտներ	Քիմիական տեխնոլոգիա, սննդի արդյունաբերություն, բժշկություն:
Փուլ	Այս փուլում առանձին փուլ կամ տարր	Գրաֆիտը պողպատից, քվարցը ՝ գրանիտից	Մետաղագործություն, երկրաբանություն, շինանյութերի տեխնոլոգիա:

Ընթացքում տարրական վերլուծություն մեկ կամ մեկ այլ տարր որոշվում կամ քանակականացվում է ՝ անկախ դրա օքսիդացման վիճակից կամ այն \u200b\u200bմեկ կամ մեկ այլ մոլեկուլի մաս լինելուց: Ուսումնասիրվող նյութի ամբողջական տարրական կազմը որոշվում է հազվագյուտ դեպքերում: Սովորաբար բավարար է սահմանել որոշ տարրեր, որոնք էապես ազդում են ուսումնասիրվող օբյեկտի հատկությունների վրա:

Իրական վերլուծությունը սկսվեց առանձնացվել ինքնուրույն ձևով վերջերս, ավելի վաղ այն համարվում էր տարրական մաս: Նյութի վերլուծության նպատակն է առանձին որոշել տարբեր ձևի և նույն տարրի պարունակությունը: Օրինակ ՝ թափոնների մեջ քրոմի (III) և քրոմի (VI) պարունակությունը: Նավթամթերքներում «սուլֆատ ծծումբ», «ազատ ծծումբ» և «սուլֆիդ ծծումբ» որոշվում են առանձին: Ուսումնասիրելով բնական ջրերի կազմը ՝ նրանք պարզում են, թե սնդիկի որ մասն է առկա ուժեղ բարդ և օրգանոէլեմենտների միացությունների տեսքով, իսկ որ մասը ՝ ազատ իոնների տեսքով: Այս առաջադրանքները շատ ավելի բարդ են, քան տարրական վերլուծության առաջադրանքները:

Մոլեկուլային վերլուծություն Այն հատկապես կարևոր է կենսածին ծագման օրգանական նյութերի և նյութերի ուսումնասիրության մեջ, օրինակ `արտաշնչված օդում բենզինի կամ ացետոնի մեջ բենզոլի որոշումը: Նման դեպքերում անհրաժեշտ է հաշվի առնել մոլեկուլների ոչ միայն կազմը, այլև կառուցվածքը: Իրոք, փորձարկման նյութը կարող է պարունակել որոշված \u200b\u200bբաղադրիչի իզոմերներ և հոմոլոգներ: Այսպիսով, գլյուկոզայի պարունակությունը սովորաբար պետք է որոշվի իզոմերների և հարակից այլ միացությունների առկայության դեպքում, ինչպիսին է սախարոզը:

Դասակարգում ըստ վերլուծության ճշգրտության, տևողության և արժեքի: Վերլուծության պարզեցված, արագ և էժան տարբերակը կոչվում է արտահայտիչ վերլուծություն... Այստեղ այն հաճախ օգտագործվում է փորձարկման մեթոդներ . Օրինակ ՝ ցանկացած մարդ (ոչ վերլուծաբան) կարող է գնահատել բանջարեղենի նիտրատների պարունակությունը (մեզի մեջ շաքար, խմելու ջրի մեջ ծանր մետաղներ և այլն) ՝ օգտագործելով հատուկ փորձարկման գործիք ՝ ցուցիչ թուղթ: Theանկալի բաղադրիչի պարունակությունը որոշվում է թղթի վրա կցված գունային մասշտաբի միջոցով: Արդյունքը տեսանելի կլինի «անզեն աչքով» և աշխարհիկի համար հասկանալի: Փորձարկման մեթոդները չեն պահանջում նմուշի լաբորատորիա առաքում, փորձանմուշի որևէ վերամշակում. այս մեթոդները չեն օգտագործում թանկարժեք սարքավորումներ և չեն իրականացնում հաշվարկներ: Կարևոր է միայն, որ փորձարկման մեթոդի արդյունքը կախված չլինի փորձանմուշում այլ բաղադրիչների առկայությունից, և դրա համար անհրաժեշտ է, որ հատուկ լինեն այն ռեակտիվները, որոնցով թուղթը ներծծվում է արտադրության ընթացքում: Շատ դժվար է ապահովել փորձարկման մեթոդների առանձնահատկությունը, և վերլուծության այս տեսակը լայն տարածում գտավ միայն 20-րդ դարի վերջին տարիներին: Իհարկե, փորձարկման մեթոդները չեն կարող ապահովել վերլուծության բարձր ճշգրտություն, բայց դա միշտ չէ, որ պահանջվում է:

Էքսպրես վերլուծության ճիշտ հակառակը - միջնորդ դատարանի որոշումԱնա ժԴրա հիմնական պահանջը արդյունքների հնարավորինս բարձր ճշգրտության ապահովումն է: Արբիտրաժային վերանայումները հազվադեպ են կատարվում (օրինակ ՝ որոշ ապրանքի արտադրողի և սպառողի միջև առկա հակասությունները լուծելու համար): Նման վերլուծություններ իրականացնելու համար ներգրավվում են առավել որակյալ կատարողներ, օգտագործվում են առավել հուսալի և բազմիցս փորձարկված մեթոդներ: Այս վերլուծության կատարման ժամանակը և արժեքը կարևոր չեն:

Expressշգրտության, տևողության, արժեքի և այլ ցուցանիշների առումով արագ և արբիտրաժային վերլուծության միջանկյալ տեղն է սովորական վերլուծություններ... Գործարանային և այլ վերահսկիչ և վերլուծական լաբորատորիաներում կատարված վերլուծությունների հիմնական մասը այս տեսակի է:

1.3 Վերլուծության մեթոդներ

Մեթոդի դասակարգում... «Վերլուծության մեթոդ» հասկացությունն օգտագործվում է այն ժամանակ, երբ նրանք ցանկանում են բացահայտել որոշակի վերլուծության էությունը, դրա հիմնական սկզբունքը: Վերլուծության մեթոդը բավականին համընդհանուր և տեսականորեն հիմնավորված վերլուծության մեթոդ է, որը հիմնովին տարբերվում է այլ մեթոդներից `իր նպատակներով և հիմնական սկզբունքով, անկախ նրանից, թե որ բաղադրիչն է որոշվում և ինչն է ճշգրիտ վերլուծվում: Նույն մեթոդը կարող է օգտագործվել տարբեր վերլուծելու համար: օբյեկտները և տարբեր վերլուծիչներ որոշելու համար .

Կան մեթոդների երեք հիմնական խմբեր (նկ. 1): Դրանցից մի քանիսը հիմնականում ուղղված են ուսումնասիրվող խառնուրդի բաղադրիչները տարանջատելուն (հետագա վերլուծությունն առանց այս գործողության պարզվում է անճիշտ կամ նույնիսկ անհնար է): Բաժանման ընթացքում սովորաբար տեղի է ունենում նաև անալիզի կոնցենտրացիան (տես Գլուխ 8): Որպես օրինակ կարող են լինել արդյունահանման մեթոդները կամ իոնների փոխանակման մեթոդները: Այլ մեթոդներ օգտագործվում են որակական վերլուծության ընթացքում, դրանք ծառայում են մեզ հետաքրքրող բաղադրիչների հուսալի նույնականացման (նույնականացման) համար: Երրորդը ՝ առավելագույնը, նախատեսված է բաղադրիչների քանակական որոշման համար: Կոչվում են համապատասխան խմբեր տարանջատման և կենտրոնացման մեթոդները, նույնականացման մեթոդները և որոշման մեթոդները: Որպես կանոն, առաջին երկու խմբերի մեթոդները , օժանդակ դեր խաղալ: որոշման մեթոդներ.

Ֆիզիկաքիմիական

Նկար 1 Վերլուծության մեթոդների դասակարգում

Բացի երեք հիմնական խմբերից, կան հիբրիդային մեթոդները Նկար 1 դրանք չեն ցուցադրվում: Հիբրիդային մեթոդներում բաղադրիչների տարանջատումը, նույնացումը և որոշումը օրգանականորեն զուգորդվում են մեկ սարքում (կամ մեկ գործիքային համալիրում): Այս մեթոդներից ամենակարևորը քրոմատագրական վերլուծություն Հատուկ սարքում (քրոմատոգրաֆ) փորձանմուշի (խառնուրդի) բաղադրիչները տարանջատված են, քանի որ դրանք տարբեր արագությամբ շարժվում են պինդ փոշիով (սորբենտով) լցված սյունի միջով: Երբ բաղադրիչը դուրս է գալիս սյունակից, գնահատվում է դրա բնույթը և այդպիսով նույնացվում են նմուշի բոլոր բաղադրիչները: Սյունակից ազատված բաղադրիչներն իրենց հերթին ընկնում են սարքի մեկ այլ մաս, որտեղ հատուկ սարքը `դետեկտորը, չափում և գրանցում է բոլոր բաղադրիչների ազդանշանները: Հաճախ ազդանշանները ավտոմատ կերպով նշանակվում են որոշակի նյութերի, ինչպես նաև յուրաքանչյուր նմուշի բաղադրիչի բովանդակության հաշվարկը: Պարզ է, որ քրոմատագրական վերլուծությունը չի կարող համարվել միայն բաղադրիչները տարանջատելու մեթոդ կամ միայն քանակական որոշման մեթոդ, դա հենց հիբրիդային մեթոդ է:

1.4. Վերլուծության մեթոդներն ու դրանց պահանջները

Մի շփոթեք հասկացությունները մեթոդ և մեթոդաբանությունը.

Մեթոդաբանությունը հստակ և մանրամասն նկարագրությունն է այն բանի, թե ինչպես պետք է վերլուծություն կատարվի `կիրառելով որոշակի մեթոդ` որոշակի վերլուծական խնդիր լուծելու համար:

Սովորաբար մասնագետների կողմից մշակվում է մեթոդաբանություն, այն անցնում է նախնական ստուգում և չափագիտական \u200b\u200bհավաստագրում, պաշտոնապես գրանցվում և հաստատվում է: Մեթոդաբանության անվանումը նշում է օգտագործված մեթոդը, որոշման օբյեկտը և վերլուծության օբյեկտը:

Վերցնել օպտիմալ (լավագույն) մեթոդաբանությունը, յուրաքանչյուր դեպքում, պետք է հաշվի առնել մի շարք գործնական պահանջներ:

1. Տ ճշգրտություն... Սա է հիմնական պահանջը: Դա նշանակում է, որ վերլուծության հարաբերական կամ բացարձակ սխալը չպետք է գերազանցի որոշակի սահմանափակող արժեքը:

2. Sգայունություն... Խոսակցական խոսքում այս բառը փոխարինում է ավելի խիստ տերմիններին: «Հայտնաբերման սահման» և «հայտնաբերելի կոնցենտրացիաների ստորին սահման»» Բարձր զգայուն մեթոդներն այն մեթոդներն են, որոնց միջոցով մենք կարող ենք բաղադրիչ հայտնաբերել և որոշել նույնիսկ փորձարկման նյութում դրա ցածր պարունակությամբ: Որքան ցածր է սպասվող բովանդակությունը, այնքան ավելի զգայուն է տեխնիկան: .

3. Ընտրողականություն (ընտրողականություն):Կարևոր է, որ փորձարկման արդյունքը չազդի նմուշի օտարերկրյա նյութերի վրա:

4. Արտահայտչականություն . Մենք խոսում ենք մեկ նմուշի վերլուծության տևողության մասին `նմուշառումից մինչև կարծիք տալը: Որքան շուտ արդյունքները ստանան, այնքան լավ:

5. Գ արժեքըՏեխնիկայի այս բնութագիրը մեկնաբանություն չի պահանջում: Relativelyանգվածային մասշտաբով կարող են օգտագործվել միայն համեմատաբար էժան վերլուծություններ: Արդյունաբերության մեջ վերլուծական հսկողության գինը սովորաբար չի գերազանցում արտադրության արժեքի 1% -ը: Վերլուծությունները, որոնք եզակի են իրենց բարդությամբ և հազվադեպ են կատարվում, շատ թանկ են:

Մեթոդաբանության համար կան նաև այլ պահանջներ. Վերլուծության կատարման անվտանգություն, վերլուծություն առանց մարդու անմիջական մասնակցության իրականացնելու կարողություն, արդյունքների կայունություն պայմանների պատահական տատանումներից և այլն:

1.5. Քանակական վերլուծության հիմնական փուլերը (փուլերը)

Քանակական վերլուծության տեխնիկան կարող է մտովի բաժանվել մի քանի հաջորդական փուլերի (փուլերի), և գրեթե ցանկացած տեխնիկա ունի նույն փուլերը: Կապակցված վերլուծության տրամաբանությունը ներկայացված է Նկար 1.2-ում. Քանակական վերլուծության հիմնական քայլերն են. վերլուծական խնդրի հայտարարություն և մեթոդների ընտրություն, նմուշառում, նմուշի պատրաստում, ազդանշանի չափում, արդյունքների հաշվարկում և ներկայացում.

Վերլուծական խնդրի հայտարարություն և մեթոդաբանության ընտրություն: Վերլուծաբանի աշխատանքը սովորաբար սկսվում է ձեռք բերելուց պատվեր վերլուծության համար: Այլ մասնագետների մասնագիտական \u200b\u200bգործունեությունը սովորաբար հանգեցնում է նման կարգի հայտնվելուն, ոմանց առաջացմանը Խնդիրներ... Նման խնդիր կարող է լինել, օրինակ, ախտորոշումը, որոշ ապրանքների արտադրության ընթացքում ամուսնության պատճառը պարզելը, թանգարանային ցուցահանդեսի իսկությունը որոշելը, ծորակի ջրի մեջ ինչ-որ թունավոր նյութի առկայության հնարավորությունը և այլն: Մասնագետից (օրգանական քիմիկոս, պրոցեսինգի ինժեներ, երկրաբան, ատամնաբույժ, դատախազության քննիչ, գյուղատնտես, հնագետ և այլն) ստացված տեղեկատվության հիման վրա վերլուծաբանը պետք է ձևակերպի վերլուծական առաջադրանք... Բնականաբար, անհրաժեշտ է հաշվի առնել «հաճախորդի» հնարավորություններն ու ցանկությունները: Բացի այդ, անհրաժեշտ է հավաքել լրացուցիչ տեղեկություններ (առաջին հերթին, նյութի որակական կազմի վերաբերյալ, որը պետք է վերլուծվի):

Խնդրի վերլուծական շարադրանքը պահանջում է վերլուծաբանի շատ բարձր որակավորում և առաջիկա հետազոտության ամենադժվար մասն է: Բավական չէ որոշել, թե որ նյութը պետք է վերլուծվի և կոնկրետ ինչ պետք է որոշվի դրանում: Անհրաժեշտ է հասկանալ, թե որ համակենտրոնացման մակարդակում պետք է իրականացվի վերլուծությունը, ինչ օտարերկրյա բաղադրիչներ կլինեն նմուշներում, որքան հաճախ պետք է իրականացվեն վերլուծությունները, որքան ժամանակ և գումար կարելի է ծախսել մեկ վերլուծության վրա: հնարավոր կլինի՞ նմուշները լաբորատորիա հասցնել, թե՞ անհրաժեշտ կլինի անալիզն ուղղակիորեն իրականացնել «հաստատությունում», արդյո՞ք կլինեն քաշի սահմանափակումներ և վերարտադրելիություն ուսումնասիրվող նյութի հատկությունները և այլն: Ամենակարևորը հասկանալն է. Վերլուծության արդյունքների որ ճշգրտությունն է անհրաժեշտ ապահովել և ինչպես կարելի է այդպիսի ճշգրտության հասնել:

Հստակ ձևակերպված վերլուծական խնդիրը լավագույն մեթոդաբանությունն ընտրելու հիմքն է: Որոնումն իրականացվում է հավաքածուների միջոցով կարգավորող փաստաթղթեր (ներառյալ ստանդարտ տեխնիկան), տեղեկատու գրքեր, առանձին օբյեկտների կամ մեթոդների ակնարկներ: Օրինակ, եթե նրանք պատրաստվում են ֆոտոմետրիկ մեթոդով պարզել կեղտաջրերի մեջ նավթամթերքների պարունակությունը, ապա դրանք դիտում են մենագրությունների միջոցով, առաջին հերթին ՝ ֆոտոմետրիկ վերլուծության, երկրորդ ՝ կեղտաջրերի վերլուծության մեթոդների, և երրորդ ՝ տարբեր մեթոդների նավթամթերքի որոշում: Գոյություն ունեն մի շարք գրքեր, որոնցից յուրաքանչյուրը նվիրված է տարրի վերլուծական քիմիային: Հրապարակվել են ուղեցույցներ ընտրված մեթոդների և վերլուծության առանձին օբյեկտների վերաբերյալ: Եթե \u200b\u200bտեղեկատու գրքերում և մենագրություններում հնարավոր չէր գտնել համապատասխան մեթոդներ, որոնումը շարունակվում է `օգտագործելով վերացական և գիտական \u200b\u200bամսագրեր, ինտերնետային որոնիչներ, փորձագիտական \u200b\u200bխորհրդատվություն և այլն: Հարմար մեթոդների ընտրությունից հետո, լավագույն միջոցը համապատասխանում է վերլուծական առաջադրանքին:

Հաճախ որոշակի խնդիր լուծելու ստանդարտ մեթոդներ չկան, բայց չկան նախկինում նկարագրված տեխնիկական լուծումներ (հատկապես բարդ վերլուծական խնդիրներ, եզակի օբյեկտներ): Նման իրավիճակը հաճախ հանդիպում է գիտական \u200b\u200bհետազոտություններում, և այդ դեպքերում պետք է ինքնուրույն մշակել վերլուծության մեթոդաբանություն: Բայց, վերլուծություններ կատարելով ձեր սեփական մեթոդի համաձայն, պետք է հատկապես ուշադիր ստուգեք արդյունքների ճշգրտությունը:

Նմուշառում: Մշակել վերլուծության այնպիսի մեթոդ, որը թույլ կտա չափել հետաքրքրության բաղադրիչի կենտրոնացումը ուղղակիորեն ուսումնասիրվող օբյեկտում դա հաջողվում է բավականին հազվադեպ: Որպես օրինակ կարող է լինել օդում ածխածնի երկօքսիդի պարունակության ցուցիչ, որը տեղադրված է սուզանավերում և փակ այլ տարածքներում: Ավելի հաճախ փորձնական նյութից վերցվում է մի փոքր մասը. նմուշ - և առաքել այն հետագա հետազոտությունների համար վերլուծական լաբորատորիա: Նմուշը պետք է լինի ներկայացուցիչ (ներկայացուցչական), այսինքն, դրա հատկությունները և կազմը պետք է մոտավորապես համընկնեն ուսումնասիրվող նյութի հատկությունների և կազմի հետ ընդհանուր առմամբ: Վերլուծության գազային և հեղուկ օբյեկտների համար բավականին հեշտ է վերցնել ներկայացուցչական նմուշ, քանի որ դրանք միատարր են: , Դուք պարզապես պետք է ճիշտ ընտրեք ընտրության ժամանակը և վայրը: Օրինակ, ջրամբարներից ջուր նմուշառելիս հաշվի է առնվում, որ մակերեսային շերտի ջուրը կազմով տարբերվում է ստորին շերտի ջրից, ափին մոտ գտնվող ջուրն ավելի աղտոտված է, գետի ջրի բաղադրությունը նույնը չէ տարբեր ժամանակներ և այլն: Խոշոր քաղաքներում մթնոլորտային օդի նմուշները վերցվում են ՝ հաշվի առնելով քամու ուղղությունը և խառնուրդների արտանետման աղբյուրների գտնվելու վայրը: Նմուշառումը խնդիր չի առաջացնում նույնիսկ այն ժամանակ, երբ զննում են մաքուր քիմիական նյութերը, նույնիսկ կոշտ կամ միատարր մանր փոշիները:

Շատ ավելի դժվար է ճիշտ ընտրել ոչ միատարր պինդ նյութի ներկայացուցչական նմուշ (հող, հանքաքար, ածուխ, հացահատիկ և այլն): Եթե \u200b\u200bդուք վերցնում եք հողի նմուշներ նույն դաշտի տարբեր վայրերում, կամ տարբեր խորություններից կամ տարբեր ժամանակներում, նույն տեսակի նմուշների վերլուծության արդյունքները տարբեր կլինեն: Նրանք կարող են տարբերվել մի քանի անգամ, հատկապես, եթե նյութն ինքնին տարասեռ էր, բաղկացած էր տարբեր կազմի և չափի մասնիկներից:

Բանը բարդանում է նրանով, որ նմուշառումը հաճախ իրականացնում են ոչ թե ինքը ՝ վերլուծաբանները, այլ անբավարար որակավորում ունեցող աշխատողները կամ, որ ավելի վատ է, վերլուծության որոշակի արդյունք ստանալու համար շահագրգիռ անձինք: Այսպիսով, Մ. Տվենի և Բրեթ Գարթի պատմություններում գունագեղ նկարագրված է, թե ինչպես ոսկեգույն տեղամասի վաճառքից առաջ վաճառողը փորձեց վերլուծության համար ընտրել ոսկու ակնոցներով ակնոցներ, իսկ գնորդը ՝ դատարկ: ռոք Notարմանալի չէ, որ համապատասխան վերլուծությունների արդյունքները հակառակն էին տալիս, բայց երկու դեպքում էլ ուսումնասիրվող տարածքի սխալ բնութագրումը:

Առարկաների յուրաքանչյուր խմբի վերլուծության արդյունքների ճշգրտությունն ապահովելու համար մշակվել և ընդունվել են հատուկ կանոններ և նմուշառման սխեմաներ: Որպես օրինակ կարող է լինել հողի վերլուծությունը: Այս դեպքում դուք պետք է ընտրեք մի քանի Փորձանմուշի մեծ մասերը ուսումնասիրության տարածքի տարբեր վայրերում և այնուհետև միավորել դրանք: Նախապես հաշվարկվում է, թե քանի նմուշառման կետ պետք է լինի, ինչ հեռավորության վրա պետք է լինեն այս կետերը միմյանցից: Նշվում է, թե որ խորքից պետք է վերցնել հողի յուրաքանչյուր մասը, ինչ զանգված պետք է լինի և այլն: Նույնիսկ կա հատուկ մաթեմատիկական տեսություն, որը թույլ է տալիս հաշվարկել համակցված նմուշի նվազագույն զանգվածը ՝ հաշվի առնելով մասնիկների չափը , դրանց կազմի տարասեռությունը և այլն: Որքան մեծ է նմուշի զանգվածը, այնքան ավելի ներկայացուցչական է. Հետևաբար, միատարր նյութի համար համակցված նմուշի ընդհանուր զանգվածը կարող է հասնել տասնյակ և նույնիսկ հարյուրավոր կիլոգրամների: Համակցված նմուշը չորացրած, մանրացված, մանրակրկիտ խառնված է, և փորձանմուշի քանակը աստիճանաբար կրճատվում է (այդ նպատակով կան հատուկ տեխնիկա և սարքեր), բայց նույնիսկ բազմակի կրճատումներից հետո նմուշի քաշը կարող է հասնել մի քանի հարյուր գրամի: Նվազեցված նմուշը լաբորատորիա է առաքվում հերմետիկ կնքված տարայի մեջ: Այնտեղ նրանք շարունակում են մանրացնել և խառնել ուսումնասիրվող նյութը (կազմը միջինացնելու համար), և հետո միայն վերլուծական հաշվեկշիռ են ստանում միջինացված նմուշի կշռված մասը հետագա նմուշի պատրաստում և ազդանշանի հետագա չափումը:

Նմուշառումը վերլուծության ամենակարևոր փուլն է, քանի որ այս փուլում առաջացող սխալները շատ դժվար է շտկել կամ հաշվի առնել: Նմուշառման սխալները հաճախ հանդիսանում են ընդհանուր վերլուծական սխալի հիմնական ներդրողը: Սխալ նմուշառման դեպքում նույնիսկ հետագա գործողությունների կատարյալ կատարումը չի կարող օգնել. Այլևս հնարավոր չի լինի ճիշտ արդյունք ստանալ:

Նմուշի պատրաստում . Սա հավաքական անվանում է այն բոլոր գործողությունների, որոնց այնտեղ առաքված նմուշը ենթարկվում է լաբորատորիայում `նախքան վերլուծական ազդանշանը չափելը: Ընթացքում նմուշի պատրաստում իրականացվում են մի շարք գործողություններ. նմուշի գոլորշիացում, չորացում, կալցիում կամ այրում, դրա լուծարում ջրում, թթուներում կամ օրգանական լուծիչներում, հատուկ ավելացված ռեակտիվներով անալիզի նախնական օքսիդացում կամ նվազեցում, միջամտող խառնուրդների հեռացում կամ քողարկում: Հաճախ անհրաժեշտ է վերլուծել խտանյութը. Մեծ ծավալի նմուշից բաղադրիչը քանակապես տեղափոխվում է լուծույթի (խտանյութի) փոքր ծավալի, որտեղ այնուհետև չափվում է վերլուծական ազդանշանը: Ընթացքում հատկությունների նման բաղադրիչների նմուշը նմուշի պատրաստում փորձեք առանձնանալ միմյանցից, որպեսզի ավելի հեշտ լինի որոշել յուրաքանչյուրի կոնցենտրացիան առանձին-առանձին: Նմուշի պատրաստում պահանջում է ավելի շատ ժամանակ և աշխատանք, քան վերլուծության այլ գործողություններ; դա բավականին դժվար է ավտոմատացնել: Պետք է հիշել, որ յուրաքանչյուր գործողություն նմուշի պատրաստում վերլուծության սխալների լրացուցիչ աղբյուր է: Որքան քիչ լինեն այդպիսի գործողությունները, այնքան լավ: Իդեալական են այն մեթոդները, որոնք ընդհանրապես չեն ներառում բեմը: նմուշի պատրաստում («Եկավ, չափվեց, հաշվարկվեց»), բայց այդպիսի տեխնիկան համեմատաբար քիչ է:

Վերլուծական ազդանշանի չափում պահանջում է օգտագործել համապատասխան չափիչ գործիքներ, առաջին հերթին ճշգրիտ գործիքներ (կշեռքներ, պոտենցիոմետրեր, սպեկտրոմետրեր, քրոմատագրիչներ և այլն), ինչպես նաև նախաչափրաչափված ծավալային ապակյա իրեր: Չափիչ գործիքները պետք է սերտիֆիկացված լինեն («ստուգված»), այսինքն ՝ նախապես պետք է հայտնի լինի, թե առավելագույն սխալը կարելի է ստանալ այս սարքի միջոցով ազդանշանի չափման միջոցով: Գործիքներից բացի, ազդանշանը չափելու համար շատ դեպքերում պահանջվում են հայտնի քիմիական կազմի ստանդարտներ (հղումային նմուշներ, օրինակ `պետական \u200b\u200bստանդարտ նմուշներ): Դրանք օգտագործվում են տեխնիկայի տրամաչափման համար (տե՛ս Գլ. 5), սարքերը ստուգելու և կարգավորելու համար: Վերլուծության արդյունքը հաշվարկվում է նաև չափորոշիչների միջոցով:

Արդյունքների հաշվարկում և ներկայացում - վերլուծության ամենաարագ և ամենահեշտ փուլը: Պարզապես անհրաժեշտ է ընտրել հարմար հաշվարկման մեթոդ (ըստ այս կամ այն \u200b\u200bբանաձևի, ըստ ժամանակացույցի և այլն): Այսպիսով, ուրանի հանքաքարում ուրան որոշելու համար նմուշի ռադիոակտիվությունը համեմատվում է ստանդարտ նմուշի ռադիոակտիվության հետ (իմանի հայտնի պարունակությամբ հանքաքար), ապա նմուշում ուրանի պարունակությունը հայտնաբերվում է սովորական համամասնության լուծման միջոցով: Այնուամենայնիվ, այս պարզ մեթոդը հեռու է միշտ հարմար լինելուց, և անպատշաճ հաշվարկման ալգորիթմի օգտագործումը կարող է հանգեցնել լուրջ սխալների: Հաշվարկման որոշ մեթոդներ շատ բարդ են և պահանջում են համակարգիչ: Հաջորդ գլուխներում մանրամասն նկարագրված են վերլուծության տարբեր մեթոդներում օգտագործված հաշվարկման մեթոդները, դրանց առավելությունները և յուրաքանչյուր մեթոդի կիրառման պայմանները: Վերլուծության արդյունքները պետք է վիճակագրորեն մշակվեն: Տվյալ նմուշի վերլուծության հետ կապված բոլոր տվյալներն արտացոլվում են լաբորատոր ամսագրում, և վերլուծության արդյունքը մուտքագրվում է հատուկ արձանագրություն: Երբեմն վերլուծաբանն ինքը համեմատում է մի քանի նյութերի վերլուծության արդյունքները միմյանց կամ որոշակի ստանդարտների հետ և բովանդակալից եզրակացություններ անում: Օրինակ ՝ փորձարկման նյութի որակը սահմանված պահանջներին համապատասխանելու կամ չհամապատասխանելու մասին ( վերլուծական հսկողություն).

Կիսվեք հոդվածով ձեր ընկերների հետ.

Նմանատիպ հոդվածներ

• 

  Սոճու ծաղկափոշու բուժիչ հատկությունները
• 

  Շատ հետաքրքիր փաստեր տղամարդկանց մասին (7 լուսանկար)
• 

  Դիետա և սնուցում հոդերի արտրոզների համար