Ռենտգենյան ճառագայթներ `կառուցվածքային վերլուծության համար: Ամփոփում. Ռենտգեն կառուցվածքային և ռենտգենյան սպեկտրալ վերլուծություն

Եկեք քննարկենք պինդ նյութերի վերլուծության մեկ այլ մեթոդ, որը նույնպես կապված է քվանտային ճառագայթման հետ, բայց պառկած է սպեկտրի ավելի կարճ ալիքի հատվածում: Ռենտգեն կառուցվածքային վերլուծություն (XRD) - մարմինների կառուցվածքն ուսումնասիրելու մեթոդ է `օգտագործելով ռենտգենյան ճառագայթման դիֆրակցիայի երեւույթը: Այս մեթոդը ներառում է ուսումնասիրված նյութի կառուցվածքը `հիմնված ցրված ռենտգենյան ճառագայթման ինտենսիվության տարածական բաշխման գնահատման վրա:

Քանի որ ռենտգենյան ճառագայթման ալիքի երկարությունը համեմատելի է ատոմի չափի և բյուրեղային մարմնի վանդակաճաղի հաստատունի հետ, երբ բյուրեղը ճառագայթվում է ռենտգենյան ճառագայթներով, նկատվում է դիֆրակցիայի նմուշ, որը կախված է օգտագործվող ռենտգենյան ճառագայթների ալիքի երկարությունից և օբյեկտի կառուցվածքից: Ատոմային կառուցվածքն ուսումնասիրելու համար օգտագործվում է մի քանի անգստրոմների կարգի ալիքի երկարությամբ ճառագայթում:

Մետաղները, համաձուլվածքները, հանքանյութերը, անօրգանական և օրգանական միացությունները, պոլիմերները, ամորֆ նյութերը, հեղուկները և գազերը, սպիտակուցների մոլեկուլները, նուկլեինաթթուները և այլն, ուսումնասիրվում են ռենտգենյան դիֆրակցիայի վերլուծության մեթոդներով: Դա բյուրեղների կառուցվածքը որոշելու հիմնական մեթոդն է: Դրանք ուսումնասիրելիս RSA- ն տալիս է ամենահուսալի տեղեկատվությունը: Այս պարագայում ոչ միայն կանոնավոր մոնոկրիստալ օբյեկտները կարող են վերլուծվել, այլ նաև պակաս կարգավորված կառուցվածքներ, ինչպիսիք են հեղուկները, ամորֆ մարմինները, հեղուկ բյուրեղները, պոլիկրիստալները և այլն:

Բազմաթիվ արդեն վերծանված ատոմային կառուցվածքների հիման վրա լուծվում է նաև հակադարձ խնդիրը. Ըստ պոլիկյուրեղային նյութի ռենտգենային դիֆրակցիոն օրինակի, օրինակ ՝ խառնուրդ պողպատ, խառնուրդ, հանքաքար, լուսնային հող, հաստատված է այս նյութի բյուրեղային կառուցվածքը, այսինքն ՝ կատարվում է փուլային վերլուծություն:

Ռենտգենյան դիֆրակցիայի վերլուծության ընթացքում ուսումնասիրվող նմուշը տեղադրվում է ռենտգենյան ճառագայթների պոգոյի վրա և գրանցվում է նյութի հետ ճառագայթների փոխազդեցությունից բխող դիֆրակցիոն օրինակը: Հաջորդ փուլում նրանք վերլուծում են

Նկար: 15.35:

դիֆրակցիոն օրինակը և հաշվարկով հաստատում են մասնիկների փոխկապակցվածությունը տարածության մեջ, ինչը առաջացրել է այս օրինաչափության տեսքը Նկար 15.35-ը ցույց է տալիս վերլուծական կազմաձևման լուսանկար, որն իրականացնում է XRD մեթոդը:

Բյուրեղային նյութերի ռենտգենային կառուցվածքային վերլուծությունը կատարվում է երկու փուլով: Առաջինը `որոշել բյուրեղային միավորի բջիջի չափը, միավորի բջիջում մասնիկների (ատոմներ, մոլեկուլներ) քանակը և մասնիկների դասավորության համաչափությունը (այսպես կոչված տիեզերական խումբ): Այս տվյալները ստացվում են դիֆրակցիոն առավելագույնի գտնվելու երկրաչափության վերլուծության միջոցով:

Երկրորդ փուլը `միավորի բջիջի ներսում էլեկտրոնի խտության հաշվարկն է և ատոմների կոորդինատների որոշումը, որոնք նույնացվում են էլեկտրոնների խտության առավելագույնի դիրքերի հետ: Նման տվյալները ստացվում են դիֆրակցիոն առավելագույնի ուժգնությունները չափելու միջոցով:

Դիֆրակցիոն օրինաչափություն ստանալու և գրանցելու համար կան տարբեր փորձարարական մեթոդներ: Methodանկացած մեթոդով կա ռենտգենյան աղբյուր, նեղ ռենտգենյան ճառագայթ առանձնացնելու համակարգ, նմուշը ճառագայթի առանցքի նկատմամբ ամրագրելու և կողմնորոշելու սարք և նմուշով ցրված ճառագայթման ընդունիչ: Ստացողը լուսանկարչական ֆիլմ է, կամ ռենտգենյան քվանտների իոնացման կամ սինցիլացման հաշվիչներ կամ տեղեկատվության գրանցման այլ սարք: Հաշվիչների (դիֆրակցոմետրիկ) օգտագործմամբ գրանցման եղանակը ապահովում է արձանագրված ճառագայթման ուժգնությունը որոշելու ամենաբարձր ճշգրտությունը:

Բյուրեղների ռենտգենյան պատկերման հիմնական մեթոդներն են.

• Laue մեթոդը;
• փոշի մեթոդ (Debyegram մեթոդը);
• պտտման եղանակը և դրա փոփոխությունը ճոճանակի մեթոդն է:

Նկարահանումների ժամանակ Լաուեի մեթոդը ոչ մոնոխրոմատիկ ճառագայթման ճառագայթ է պատահում մեկ բյուրեղյա նմուշի վրա (նկ. 15.36, և): Դիֆրակցվում են միայն այն ճառագայթները, որոնց ալիքի երկարությունները բավարարում են Վուլֆ-Բրագի վիճակը: Նրանք կազմում են դիֆրակցիոն բծեր lauegram (նկ. 15,36, բ), որոնք տեղակայված են էլիպսերի, հիպերբոլաների և ուղիղ գծերի երկայնքով ՝ անպայման անցնելով առաջնային ճառագայթից տեղում: Laue օրինաչափության կարևոր հատկությունն այն է, որ համապատասխան բյուրեղային կողմնորոշմամբ, այս կորերի դասավորության համաչափությունն արտացոլում է բյուրեղային համաչափությունը:

Նկար: 15.36: Laue X-ray: և - ճառագայթման սխեմա. բ - բնորոշ lauegram; / - ռենտգենյան ճառագայթ; 2 - կոլիմատոր; 3 - նմուշ; 4 - ցրված ճառագայթներ; 5 - հարթ ֆիլմ

Լաուի նախշերի բծերի բնույթով կարելի է բացահայտել բյուրեղային կառուցվածքի ներքին սթրեսները և այլ արատներ: Առանձին կետերի ցուցումը դժվար է: Հետեւաբար, Laue մեթոդը օգտագործվում է բացառապես բյուրեղների պահանջվող կողմնորոշումը գտնելու և դրա սիմետրիայի տարրերը որոշելու համար: Այս մեթոդը օգտագործվում է մեկ բյուրեղների որակը ստուգելու համար ավելի ամբողջական կառուցվածքային ուսումնասիրության նմուշ ընտրելիս:

Օգտագործելով փոշի մեթոդ (նկ. 15,37, և), ինչպես ստորև նկարագրված ռենտգենյան լուսանկարչության մեթոդներում, օգտագործվում է մոնոխրոմատիկ ճառագայթում: Փոփոխական պարամետրը 0-ի անկման անկյունն է, քանի որ առաջնային ճառագայթի ուղղությամբ ցանկացած կողմնորոշման բյուրեղներ միշտ առկա են պոլիկյուրիստական \u200b\u200bփոշու նմուշում:

Նկար: 15.37: Փոշի ռենտգեն. և - մեթոդի դիագրամ; բ - փոշի ռենտգենյան դիֆրակցիայի տիպիկ օրինաչափություններ (դեբիգրամներ); 1 - առաջնային ճառագայթ; 2- փոշի կամ բազմաբյուրեղ նմուշ; 3 - դիֆրակցիոն կոններ

Rayառագայթներ բոլոր բյուրեղներից, որոնցում ինքնաթիռներ ունեն որոշակի միջմոլորակային հեռավորություն դ հկջ գտնվում են «արտացոլող դիրքում», այսինքն ՝ բավարարում են Վուլֆ-Բրագի վիճակը, առաջնային ճառագայթի շուրջ կոն են կազմում ՝ 40 ° ռաստերային անկյունով:

Յուրաքանչյուրին դուխտ համապատասխանում է նրա դիֆրակցիոն կոնին: Ractրված ռենտգենյան ճառագայթների յուրաքանչյուր կոն խաչմերուկը գլանաձև տեսքով փաթաթված լուսանկարչական ֆիլմի շերտի հետ, որի առանցքն անցնում է նմուշի միջով, հանգեցնում է դրա վրա հետքերի տեսքին կամարների տեսքով, որոնք սիմետրիկորեն տեղակայված են առաջնային ճառագայթին (նկ. բ) Իմանալով սիմետրիկ «աղեղների» հեռավորությունը ՝ կարող եք հաշվարկել համապատասխան միջմոլորակային հեռավորությունները դ բյուրեղի մեջ:

Devicesամանակակից սարքերում գլանաձեւ մակերևույթի վրա գլորված ֆիլմի փոխարեն օգտագործվում է փոքր անցք ունեցող և ստացող պատուհանի մակերեսով սենսոր, որը հստակորեն տեղափոխվում է գլանաձեւ մակերևույթի երկայնքով ՝ հեռացնելով դիֆրակտոգրամա:

Փոշի մեթոդը փորձնական տեսանկյունից ամենապարզն ու հարմարն է, բայց դրա կողմից մատակարարվող միակ տեղեկատվությունը `միջմոլորակային հեռավորությունների ընտրությունը, թույլ է տալիս վերծանել միայն ամենապարզ կառույցները:

ԻՆ ռոտացիայի եղանակ փոփոխական պարամետրը անկյունն է 0. Նկարահանումն իրականացվում է գլանաձեւ թաղանթի վրա: Ամբողջ ազդեցության ժամանակ բյուրեղը միատեսակ պտտվում է առանցքի շուրջ, որը համընկնում է որոշ կարևոր բյուրեղագրական ուղղության և ֆիլմի հետևանքով կազմված գլանի առանցքի հետ: Դիֆրակցիոն ճառագայթները հետևում են կոնների գեներատորներին, որոնք ֆիլմի հետ հատվելիս տալիս են բծերից բաղկացած գծեր (շերտի գծեր):

Պտտման մեթոդը ավելի շատ տեղեկատվություն է տրամադրում, քան փոշու մեթոդը: Շերտի գծերի միջև հեռավորությունները կարող են օգտագործվել բյուրեղապտույտի առանցքի ուղղությամբ վանդակաճաղի շրջանը հաշվարկելու համար:

Այս մեթոդը պարզեցնում է ռենտգենոգրաֆիայի բծերը: Այսպիսով, եթե բյուրեղը պտտվում է ցանցի առանցքի շուրջ, ապա առաջնային ճառագայթի հետքի միջով անցնող գծի բոլոր կետերը ունեն ցուցիչներ (A, դեպի, ՄԱՍԻՆ), հարակից շերտի գծերի վրա `համապատասխանաբար (A, k, I) և (Ա, Ա, Ես) և այլն: Այնուամենայնիվ, պտտման եղանակը չի տալիս բոլոր հնարավոր տեղեկությունները, քանի որ հայտնի չէ, թե պտույտի առանցքի շուրջ բյուրեղի ռոտացիայի ինչ անկյունում է առաջացել այս կամ այն \u200b\u200bդիֆրակցիոն կետը:

Հետազոտելիս ճոճանակի մեթոդ, որը ռոտացիայի եղանակի տատանում է, նմուշը չի ավարտում ռոտացիան, բայց «պտտվում է» նույն առանցքի շուրջ փոքր անկյունային միջակայքում: Դա հեշտացնում է բծերի ինդեքսավորումը, քանի որ այն թույլ է տալիս մասերում ստանալ ռենտգենյան ճառագայթման դիֆրակցիոն նմուշ և ճոճանակի միջակայքի ճշգրտությամբ որոշել, թե բյուրեղի յուրաքանչյուր առաջնային ճառագայթին պտտման որ անկյունում է հայտնվել յուրաքանչյուր դիֆրակցիոն կետ:

Ռենտգենոգոնիոմետրի մեթոդները տալիս են էլ ավելի ամբողջական տեղեկատվություն: Ռենտգենային գոնիոմետր - սա սարք է, որի օգնությամբ միաժամանակ արձանագրվում է ռենտգենյան ճառագայթների ուղղությունը ցրված ուսումնասիրվող նմուշի վրա և նմուշի դիրքը դիֆրակցիայի առաջացման պահին:

Նման մեթոդներից մեկն է Վայսենբերգի մեթոդը - ռոտացիայի մեթոդի հետագա զարգացումն է: Ի տարբերություն վերջինիս, Վայսենբերգի ռենտգենյան գոնիոմետրում բոլոր դիֆրակցիոն կոնները, բացառությամբ մեկի, ծածկված են գլանաձեւ էկրանով, իսկ մնացած դիֆրակցիոն կոնի բծերը «զարգանում» են լուսանկարչական ֆիլմի ամբողջ տարածքում բյուրեղի պտտման հետ համաժամանակյա իր առանցքային փոխադարձ շարժման միջոցով: Դա հնարավորություն է տալիս պարզել, թե բյուրեղի որ կողմնորոշման վրա է հայտնվել յուրաքանչյուր կետ: Վայզենբերգոգրամներ:

Կան նկարահանման այլ մեթոդներ, որոնք օգտագործում են նմուշի և լուսանկարչական ֆիլմի միաժամանակյա համաժամանակյա շարժում: Դրանցից ամենակարևորներն են փոխադարձ վանդակավոր լուսանկարչության մեթոդ և նախասիրական Burgers մեթոդը: Այս դեպքում օգտագործվում է դիֆրակցիոն օրինակի լուսանկարչական ձայնագրությունը: Ռենտգենյան դիֆրակցոմետրում դուք կարող եք ուղղակիորեն չափել դիֆրակցիոն արտացոլումների ինտենսիվությունը `օգտագործելով համամասնական, շղարշային և այլ ռենտգենյան քվանտային հաշվիչներ:

Ռենտգենյան կառուցվածքային վերլուծությունը հնարավորություն է տալիս պարզել բյուրեղային նյութերի կառուցվածքը, ներառյալ այնպիսի բարդ նյութեր, ինչպիսիք են կենսաբանական օբյեկտները, կոորդինացիոն միացությունները և այլն: Բյուրեղի ամբողջական կառուցվածքային ուսումնասիրությունը հաճախ թույլ է տալիս լուծել զուտ քիմիական խնդիրներ, օրինակ `քիմիական բանաձևի, կապի տեսակի, մոլեկուլային հայտնի մոլեկուլային քաշով հայտնի խտության կամ խտության զանգվածները, մոլեկուլների և մոլեկուլային իոնների համաչափությունն ու կազմաձևը:

Ռենտգենյան կառուցվածքային վերլուծությունը օգտագործվում է նաև պոլիմերների, ամորֆ և հեղուկ մարմինների բյուրեղային վիճակն ուսումնասիրելու համար: Նման նմուշների ռենտգենյան դիֆրակցիոն օրինաչափությունները պարունակում են մի քանի ցրված դիֆրակցիոն օղակներ, որոնց ինտենսիվությունը կտրուկ նվազում է դեպքի անկյան մեծացումով 0. Այս օղակների լայնությունը, ձևը և ուժգնությունը եզրակացություն են տալիս հեղուկ կամ ամորֆ կառուցվածքում կարճաժամկետ կարգի հատկությունների վերաբերյալ:

Ռենտգենյան ճառագայթների կիրառման կարեւոր ոլորտը մետաղների և համաձուլվածքների ռենտգենյան դիֆրակցիան է, որը դարձել է գիտության առանձին ճյուղ: Ռենտգենագրությունը ներառում է ռենտգենյան ամբողջական կամ մասնակի ռենտգենային կառուցվածքային վերլուծության հետ մեկտեղ նաև ռենտգենյան ճառագայթների օգտագործման այլ մեթոդներ. Ռենտգենյան թերությունների հայտնաբերում (տրանսլյումինացիա), Ռենտգեն սպեկտրի վերլուծություն, ռենտգենյան մանրադիտակ և այլն

XRD- ի հիման վրա մաքուր մետաղների և շատ համաձուլվածքների կառուցվածքի որոշում ( համաձուլվածքների բյուրեղային քիմիա) - մետաղագիտության առաջատար ճյուղերից մեկը: Մետաղների համաձուլվածքների վիճակի ոչ մի դիագրամ չի կարող հուսալիորեն հաստատված համարվել, եթե այդ համաձուլվածքները չեն ուսումնասիրվում XRD մեթոդներով: Ռենտգենյան կառուցվածքային վերլուծության շնորհիվ հնարավոր է դարձել խորապես ուսումնասիրել մետաղների և համաձուլվածքների մեջ պլաստմասե և ջերմային մշակման ընթացքում տեղի ունեցող կառուցվածքային փոփոխությունները:

Ռենտգենյան դիֆրակցիայի մեթոդը նույնպես սահմանափակումներ ունի: XRD ամբողջական վերլուծության համար անհրաժեշտ է, որ նյութը լավ բյուրեղացնի կայուն բյուրեղների առաջացման հետ միասին: Երբեմն անհրաժեշտ է հետազոտություն կատարել բարձր կամ ցածր ջերմաստիճանում: Սա փորձը շատ դժվար է դարձնում:

Ամբողջական ուսումնասիրությունը շատ աշխատատար, ժամանակատար է և ներառում է մեծ քանակությամբ հաշվարկային աշխատանք: Միջին բարդության ատոմային կառուցվածքը հաստատելու համար (-50-100 ատոմ միավորի բջիջում) անհրաժեշտ է չափել մի քանի հարյուր և նույնիսկ հազարավոր դիֆրակցիոն արտացոլումների ուժգնությունը: Այս քրտնաջան աշխատանքն իրականացնում են ավտոմատ միկրոդենսիտոմետրերը և համակարգչով կառավարվող դիֆրակցոմետրերը, երբեմն ՝ մի քանի շաբաթ կամ նույնիսկ ամիսներ (օրինակ ՝ սպիտակուցային կառուցվածքների վերլուծության ժամանակ, երբ արտացոլումների քանակը հասնում է հարյուր հազարների):

Այս առումով, SAR- ի խնդիրները լուծելու համար մշակվել և լայնորեն օգտագործվում են մասնագիտացված ծրագրային փաթեթներ, որոնք հնարավորություն են տալիս ավտոմատացնել չափման գործընթացը և դրանց արդյունքների մեկնաբանությունը: Այնուամենայնիվ, նույնիսկ համակարգչային տեխնոլոգիայի ներգրավմամբ, կառուցվածքի սահմանումը մնում է դժվար:

Դիֆրակցոմետրում մի քանի հաշվիչների օգտագործումը, որոնք զուգահեռ արտացոլումներ են գրանցում, հնարավորություն է տալիս կրճատել փորձի ժամանակը: Դիֆրակտոմետրիկ չափումները զգայունությամբ և ճշգրտությամբ գերազանցում են ֆոտոռեկրագրումը ՝ թույլ տալով որոշել բյուրեղի մեջ մոլեկուլների կառուցվածքը և մոլեկուլների փոխազդեցության ընդհանուր բնույթը:

Ռենտգենյան կառուցվածքային վերլուծությունը միշտ չէ, որ հնարավոր հուսալիության աստիճանի հնարավորություն է տալիս դատել մոլեկուլի ներսում քիմիական կապերի բնույթի տարբերությունների մասին, քանի որ կապի երկարությունների և կապի անկյունների որոշման ճշգրտությունը հաճախ անբավարար է: Մեթոդի լուրջ սահմանափակում է նաև լույսի, հատկապես ջրածնի ատոմների դիրքերը որոշելու դժվարությունը:

1895 թվականը սկզբում չափազանց կարևոր դարձավ գիտության, և շուտով ամբողջ աշխարհի համար. Հենց այդ ժամանակ առաջին անգամ հայտնաբերվեց ռենտգենյան ճառագայթներ, առանց որոնց շատ դժվար է պատկերացնել մեր այսօրվա կյանքը: Բառը սարսափելի է, բոլորը վախենում են դրանից. Սա ուսումնասիրություն է, որը սպանում է: Իսկ ատոմակայաններում աղետներից հետո երակներում արյունը սառում է: Այնուամենայնիվ, բոլորը լսել են ողբերգությունների մասին, բայց քչերը գիտեն, թե ինչ օգուտներ է տվել այս հայտնագործությունը մարդկանց: Եվ մենք խոսում ենք ոչ միայն հատուկ պատկերների մասին, միգուցե բազմաթիվ պաթոլոգիաների նույնականացման միակ արդյունավետ մեթոդը: Theառագայթների կիրառման մեկ այլ ոլորտ է մետաղների, սպիտակուցների և այլ միացությունների ռենտգենյան կառուցվածքային վերլուծություն:

Ինչի մասին է սա

Ռենտգենյան ճառագայթները էլեկտրամագնիսական թրթռումներ են: Տարբերակիչ հատկությունը փոքր երկարությունն է, որը համեմատելի է ատոմային չափսերի հետ: Radiationառագայթման աղբյուրը արագ էլեկտրոններն են, որոնք ազդում են ատոմային կառուցվածքի վրա: Ներկայումս ճառագայթումը հայտեր է գտել գիտատեխնիկական ոլորտում:

Theառագայթների առանձնահատկությունները հայտնաբերվել են 1912 թ.-ին գերմանացի գիտնականներ Քնիփինգի, Ֆրիդրիխի, Լաուի կողմից անցկացրած փորձերի ժամանակ: Ատոմային ցանցը քննելիս պարզվեց դիֆրակցիայի փաստը: Եթե \u200b\u200bդուք նեղ ճառագայթ եք ստեղծում և ուղղում եք դեպի բյուրեղը ՝ այն անշարժ պահելով, բյուրեղի ետևում տեղադրված լուսանկարչական ափսեի վրա կարող եք կոտորակային պատկեր ստանալ: Այս եղանակով ստացվող արտացոլումը բծերի կարգավորված համակարգ էր, որոնցից յուրաքանչյուրը բյուրեղով ցրված որոշակի ճառագայթի հետքն էր: Որոշվեց պատկերն անվանել lauegram: Այն հիմք է հանդիսացել բյուրեղների ռենտգենյան կառուցվածքային վերլուծության համար, որը զարգանում և բարելավվում է ժամանակակից ժամանակներում:

Գաղտնիքներն ընդդեմ գիտությունը

Կենսաբանության մեջ կիրառված ռենտգենյան կառուցվածքային վերլուծությունը թույլ է տվել թափանցել կյանքի գաղտնի էությունը: Այնուամենայնիվ, հարկ է նշել, որ ամեն ինչի հիմքը քվանտային ֆիզիկան էր. Հենց նա է արդարացնում այն \u200b\u200bերեւույթները, որոնք մենք հիմա գիտենք ռենտգենյան ճառագայթների միջոցով: Հայտնի է, որ շրջապատող տարածքը, մարմինները, առարկաները առաջանում են մոլեկուլների, ատոմների միջոցով, ծալվում են տարբեր համակարգված, դասավորված կառույցների: Հատուկ նյութի հատկությունների նույնացումը կարող է իրականացվել միայն փորձնական եղանակով: Այսօր ռենտգենյան կառուցվածքային վերլուծության օգտագործումը ատոմային կառուցվածքը որոշելու արդյունավետ, ճշգրիտ, ժամանակակից միջոց է:

Օգտակար տեղեկություններ ստանալու համար անհրաժեշտ է օգտագործել փորձարարական տեղադրումներ, որտեղ ալիքները, որոնց երկարությունը տասից մինչև մետր մինուս տասներորդ հզորություն է, դրանք ստիպում են աշխատել: Սա ատոմային մակարդակի հեռավորությունների հենց մասշտաբն է: Ֆիզիկայից հեռու աշխարհիկի համար նույնիսկ հնարավոր չէ պատկերացնել այդպիսի փոքր քանակություններ, բայց գիտնականները ոչ միայն կարողացան տեսնել դրանք, այլ նաև վերլուծեցին, ստիպեցին աշխատել և էլ ավելի շատ տեղեկատվություն ստանալ, որը անհրաժեշտ է մարդկությանը շրջապատող աշխարհը և դրա կառուցման օրենքները հասկանալու համար:

Կառուցվածքներ և տեխնիկա

1912-ի փորձերը հնարավորություն տվեցին ձևակերպել ռենտգենյան կառուցվածքային վերլուծության հիմնական սկզբունքները, քանի որ գիտնականները ստացան արդյունավետ մեթոդ բյուրեղի ներսում մոլեկուլների, ատոմների դիրքը նույնականացնելու համար: Ամանակի ընթացքում հնարավոր էր նաև տեղեկատվություն հավաքել մոլեկուլների ներքին կառուցվածքի մասին: Նոր տեղեկատվությունն արագորեն գրավեց ժամանակի ամենավառ մտքի ուշադրությունը, և երկու բրիտանացի գիտնականներ ՝ հայր և որդի Բրագջին, ձեռնամուխ եղան դեռ զարգացող ռենտգենյան կառուցվածքային վերլուծությանը: Հենց նրանք ստեղծեցին այն մեթոդը, որի շնորհիվ մարդկությունը կարողացավ շատ ճշգրիտ որոշել մոլեկուլային, հանքային կառուցվածքը:

Ամանակի ընթացքում ավելի ու ավելի բարդ օբյեկտներ են դարձել գիտնականների ուշադրության կենտրոնում, բայց ռենտգենյան կառուցվածքային վերլուծությունը ցույց է տվել, որ զարմանալիորեն բազմակողմանի է: Աստիճանաբար հերթը հասավ կենդանի մոլեկուլներին: Դժվար է պատկերացնել, թե որքան կարևոր է ռենտգենյան կառուցվածքային վերլուծության մեթոդը կենսաբանության մեջ այսօր: Գրեթե անմիջապես, գիտնականները բախվեցին բազմաթիվ դժվարությունների, և առաջին հերթին ՝ բյուրեղները տարանջատելու խնդրի հետ: Մեկ մոլեկուլը մի քանի տասնյակ հազար ատոմներ է, որոնք պատկերի մեջ այնպիսի բարդ պատկեր են տալիս, որ հնարավոր չէ վերականգնել կոորդինատները: Բայց սա միայն սկզբում. Անցած տարիները, մեթոդը կատարելագործվեց, ներկայումս այդ խնդիրն արդեն լուծված է:

Սպիտակուցների ռենտգենային կառուցվածքային վերլուծություն

Այս թեմայի հետ կապված ամենաէական հետազոտությունները կազմակերպվել են Քավենդիշի լաբորատորիայում: Նրանց ղեկավարում էր վերոնշյալ բրիտանացի Բրեգը: Սպիտակուցի տարածական կառուցվածքը նույնականացնելու խնդիրը ձևակերպվել է որպես տեխնիկական խնդիր: Այս նպատակը տրամաբանական էր. Անցյալ դարի կեսերին կարծում էին, որ կենդանի աշխարհի համար ամենակարևոր մոլեկուլը սպիտակուցն է: Գաղափարը բացատրելու համար վեճը բջիջում հրահրված քիմիական ռեակցիաների փաստն էր. Միայն սպիտակուցներն են դրանք խթանող ֆերմենտներ: Դրանից գիտնականները տրամաբանական եզրակացություն արեցին, որ սպիտակուցը կենդանի բջիջի հիմնական շինանյութն է, և դրա կառուցվածքի բոլոր հատկությունների զարգացումը կպատասխանի կյանքի փաստի հետ կապված ցանկացած հարցի: Իսկ ռենտգենյան կառուցվածքային վերլուծության մեթոդը պետք է օգներ ուսումնասիրել կառուցվածքը:

Այսպիսով, ուշադրության կենտրոնում էր բարդ պոլիմերը `սպիտակուցը, որի կապերը մոնոմերներ են, ամինաթթուների մնացորդներ: Ուսումնասիրությունները ցույց են տվել, որ դրանք միշտ գծային են, և կառուցվածքը հաստատուն է, երբ ջերմաստիճանը բարձրանում է, նույնիսկ մինչև այն կետը, երբ կենսաբանական գործունեությունն ամբողջովին արգելակվում է: Ձեռք բերված տեղեկատվության հիման վրա պարզ դարձավ, որ ճիշտ հաջորդականությամբ միայն ամինաթթուների մնացորդները դեռ չեն կարող կյանքի հնարավորություն ապահովել. Անհրաժեշտ է նաև տարածության մեջ խմբերի ճիշտ դասավորություն:

Հաջողությունը անկյունում է

Լաբորատոր պայմաններում կիրառված ռենտգենյան դիֆրակցիայի վերլուծությունը օգնեց լուծել գիտնականների առջև դրված խնդիրը: Հաջողությունը գրանցվեց հիսունականների կեսերին, և ռահվիրաներն էին Պերուցը, Կենդրուն: Դրանց շնորհիվ այժմ աշխարհը գիտի, որ սպիտակուցը ունի եռաչափ կառուցվածք: Պակաս կարևոր չէ նաև այլ տեղեկատվություն, որը ստացվել են տարբեր գիտնականների կողմից հետազոտությունների և փորձարկումների ընթացքում `փորձելով հասնել այդ նպատակին: Ապագայում այդ ժամանակ ստացված տվյալների մեծ մասը ապագայում օգնում էր խուսափել սխալներից և հեշտացնել բջիջի ռենտգեն կառուցվածքային վերլուծությունը:

Ներկայումս, օգտագործելով զարգացած տեխնոլոգիան, հնարավոր է ուսումնասիրել ցանկացած նյութի ատոմը և որոշել միավորի բջիջի բոլոր հատուկ առանձնահատկությունները, ներառյալ տարածությունը, ձևը, չափերը: Ռենտգենյան կառուցվածքային վերլուծությունը բացահայտում է բյուրեղների համաչափության խումբը: Ներկայումս նյութի կառուցվածքը որոշելու այս մեթոդը ավելի տարածված է, քան որևէ այլ նյութ ՝ համեմատաբար ցածր գնի, կիրառման դյուրինության հետ:

Ռենտգենյան սպեկտրներ

Այս հայեցակարգը ռենտգենյան կառուցվածքային վերլուծության տեսության հիմնական հասկացություններից մեկն է: Ընդունված է խոսել երկու տեսակի `բնութագրական, bremsstrahlung ճառագայթման մասին: Արգելակումը պայմանավորված է էլեկտրոնների համապատասխան շարժմամբ: Այս ֆենոմենը կարող է հրահրվել լաբորատոր պայմաններում, եթե տեղադրման հակաթաթոդն ակտիվացված է: Գիտնականը մուտք է գործում սահմանափակ լայն սպեկտրի: Թե ինչպես կտեղակայվի սահմանը, կախված չէ նյութից, դա ամբողջովին պայմանավորված է ուղղված էլեկտրոնների էներգետիկ պաշարներով: Bremsstrahlung սպեկտրը ավելի ինտենսիվ է դառնում, եթե ուղղորդված մասնիկներն ավելի թեթեւ են, և էլեկտրոնների գրգռումը հնարավորություն է տալիս հասնել շատ բարձր արժեքների:

Ռենտգենյան կառուցվածքային վերլուծության մեթոդում օգտագործվող բնորոշ ճառագայթումն ուղեկցվում է էլեկտրոնների շարժմամբ: Նոկաուտ է արվում ներքին ատոմային շերտի վրա գտնվող մասնիկը, լիցքավորված մասնիկը շարժվում է դեպի արտաքին շերտի ներս, ամբողջ գործընթացն ուղեկցվում է որոշակի բնութագրով `հատուկ սպեկտրով, որը շատ առումներով նման է գազային նյութերին բնորոշ մասնիկներին: Այս սպեկտրների միջև հիմնարար տարբերությունը կախվածության մեջ է (կամ դրա բացակայությունը ռենտգեն հետազոտության դեպքում) այն տարերքից, որը հրահրում է ֆենոմենի ձևավորումը:

Ռենտգեն, արդյունք և օբյեկտ

Ինչպես ցույց են տալիս տարբեր միացությունների միջոցով կատարված փորձարկումները, ռենտգենյան դիֆրակցիայի վերլուծությունը որոշ չափով որոշվում է դրա առանձնահատկությամբ, որն արտացոլվում է Մենդելեևի աղյուսակի սերիական համարի միջոցով. Որքան մեծ է այս արժեքը, այնքան ուժեղ է անցումը դեպի կարճ ալիքի սպեկտրը: 1913-ին ապացուցվեց, որ հաճախականությունից հանված քառակուսի արմատը գծային կերպով կապված է ատոմային թվին: Հետագայում այս օրինաչափությունն օգտագործվել է Մենդելեևի աղյուսակը հիմնավորելու համար:

Պետք է հիշել, որ տարբեր տարրեր ունեն տարբեր սպեկտր: Միևնույն ժամանակ, կախվածություն չկա ազատ ձևով ռենտգենյան լյումինեսցենցիայի արտանետման դյուրագրգռությունից ՝ այլ քիմիական տարրերի հետ համատեղ: Տվյալների հիման վրա հնարավոր է դարձել իրականացնել ռենտգենյան կառուցվածքային վերլուծություն `բարդ կառուցվածքային օբյեկտների հետ կապված: Բացահայտված բնութագրերը հիմք են դարձել վերլուծական մեթոդի առանձնահատկությունը որոշելու համար և այսօր լայնորեն կիրառվում են:

Ռենտգենյան կառուցվածքային վերլուծություն. Տեսություն և պրակտիկա

Ներկայումս վերլուծության այս տեխնիկան դասակարգվում է որպես քիմիական բաժին, որը կիրառելի է նյութի բաղադրության վերլուծության համար: Radiationառագայթահարման ինտենսիվությունը որոշվում է գործընթացում ներգրավված ատոմների քանակով: Հուզմունքը հրահրում է էլեկտրոնային ռմբակոծումը, ճառագայթումը: Առաջին դեպքում նրանք խոսում են ուղղակի գրգռման մասին, երբ ենթարկվում են ռենտգենյան ճառագայթների ՝ լյումինեսցենտային (երկրորդային): Առաջնային ճառագայթման քվանտը պետք է ունենա էներգիայի պաշարներ, որոնք գերազանցում են էլեկտրոնը իր դիրքից նոկաուտի ծախսը: Ռմբակոծությունը առաջացնում է հատուկ սպեկտր և ճառագայթում `շարունակական, բարձր ինտենսիվությամբ: Եթե \u200b\u200bկասկածվում է երկրորդային գրգռում, ապա արդյունքը պարունակում է գծային սպեկտր:

Առաջնային գրգռվածությունն ուղեկցվում է նյութի տաքացմամբ: Լյումինեսցենտը չի առաջացնում այդ ազդեցությունը: Առաջնային մեթոդով նյութը լցվում է խողովակի մեջ, որտեղ ստեղծվում է մեծ վակուում, և լյումինեսցենցիայի մեթոդաբանության համար անհրաժեշտ է օբյեկտը տեղադրել ռենտգենյան ճառագայթում: Վակուումի պայմանն այստեղ նշանակություն չունի: Սա բավականին հարմար է. Մեկ օբյեկտ ուսումնասիրելուց հետո կարող եք հանել նմուշը և տեղադրել հաջորդը, ընթացակարգը պարզ է և գրեթե ժամանակ չի պահանջում: Միևնույն ժամանակ, երկրորդական ճառագայթման ուժգնությունը հազարավոր անգամներ ավելի թույլ է, համեմատած առաջնային մեթոդի հետ: Այնուամենայնիվ, բջիջի ռենտգենյան կառուցվածքային վերլուծության մեթոդը սովորաբար իրականացվում է ճշգրիտ երկրորդական, ցերեկային լույսի ճառագայթման միջոցով, որը ենթադրում է արագ էլեկտրոնների առկայություն:

Ինչ է օգտագործվում

Վերլուծությունն իրականացնելու համար ձեր տրամադրության տակ պետք է լինի հատուկ սարք: Լիարժեք պրոֆիլային ռենտգենյան կառուցվածքային վերլուծությունն իրականացվում է դիֆրակցոմետրի միջոցով: Կա նաեւ լյումինեսցենտային սպեկտրոմետր: Այս սարքը ձեւավորվում է երեք առանցքային հանգույցների կողմից `խողովակ, անալիզատոր, դետեկտոր: Առաջինը ճառագայթման աղբյուր է, որն ազդում է փորձանմուշի լյումինեսցենտային սպեկտրի վրա: Սպեկտր ձեռք բերելու համար պահանջվում է վերլուծիչ: Դետեկտորը տեղեկատվություն է փոխանցում ինտենսիվության մասին, հաջորդ քայլը փորձի արդյունքների գրանցումն է:

Գործնականում հաճախ օգտագործվում է նման սպեկտրոմետր. Արտանետվող աղբյուրը, դետեկտորը տեղակայված են մասնագիտացված շրջանի վրա, կենտրոնական տեղը պատկանում է բյուրեղին, որն ունակ է պտտվել իր առանցքի շուրջ: Փաստորեն, առանցքը թափանցում է շրջանի կենտրոնը:

Կիզակետային սպեկտրոմետր

Ինչպես կարելի է եզրակացնել մարդկանց լայն շրջանակի համար մատչելի տեղեկատվությունից, ներկայումս լիարժեք պրոֆիլային ռենտգենյան կառուցվածքային վերլուծության մեթոդներն ու ծրագրերը դժվար հասանելի են, ուստի դրանք գործնականում իրական լայն կիրառություն չեն ստացել: Նշվում է, որ շատ ավելի համապատասխան տարբերակ է Յոհան, Իոգանսոնը և Կապիցան հորինած արտացոլման մեթոդը: Ենթադրվում է, որ այն կօգտագործի հատուկ սպեկտրոմետր: Այլընտրանքային տարբերակ է Koush- ի, Du Monde- ի կողմից հովանավորվող տեխնոլոգիան: Այս տարբերակը նշվում է որպես «անցնել»:

Ներկայումս լայնորեն օգտագործվող այս տեխնիկան հասանելի է մեկ կամ մի քանի ալիքներով: Բազմալան քվանտոմետրերը, արտաքին չափաչափերը արդյունավետ մեթոդ են բազմաթիվ տարրերի նույնականացման համար: Վերլուծության աշխատանքն ինքնին ավտոմատացված է բարձր մակարդակի ՝ օգտագործելով այս տեխնոլոգիան: Հիմնականում սարքերը հագեցած են խողովակներով, սարքերով, որոնց շնորհիվ ուսումնասիրության ինտենսիվության բարձրացված կայունացման աստիճանը դառնում է հնարավոր: Սպեկտրոմետրը օգտագործում է ալիքներ անալիզատորի կողմից որոշված \u200b\u200bտիրույթից: Դրա հարթությունները բնութագրվում են որոշակի հատուկ հեռավորությամբ, և անհնար է արտացոլել այնպիսի ճառագայթներ, որոնց երկարությունը կրկնակի կամ ավելի է, քան միջմոլորակային վերլուծիչը:

Իրականացման առանձնահատկությունները

Ներկայումս որպես բյուրեղներ օգտագործվում են տարատեսակ տարրեր: Առավել տարածված են մկանը, գիպսը, քվարցը: Դետեկտորները Geiger հաշվիչներ են, ինչպես նաև մասնագիտացված բյուրեղային համամասնականները: Վերջերս ավելի ու ավելի հաճախ օգտագործվում են, այսպես կոչված, քվանտային սպինիլացման հաշվիչները:

Տարբեր սարքերի կողմից ուսումնասիրված օբյեկտներից բիսմութ ֆերիտերը բավականին հաճախ գրավում են գիտնականների ուշադրությունը: BiFeO3- ի ամբողջական պրոֆիլի ռենտգենային կառուցվածքային վերլուծությունը բազմիցս դարձել է քիմիայի ոլորտում գիտական \u200b\u200bաշխատանքների հիմնական թեման, ենթադրվում է, որ որոշ ասպեկտներ դեռ պետք է հայտնաբերվեն:

Դիմումի տարածքը

Ռենտգենյան սպեկտրալ վերլուծությունը թույլ է տալիս որոշել, թե որքան է որոշակի բաղադրությունը պարունակում թիրախային տարր, որն առաջացնում է հետազոտողի հետաքրքրությունը: Թույլատրվում է ուսումնասիրել բարդ կազմերը, համաձուլվածքները, մետաղները: Հաճախ այս եղանակով նրանք վերլուծում են կերամիկական, ցեմենտի միացությունները, պլաստմասը: Նույնիսկ փոշին կամ հղկող բաղադրիչները կարող են ուսումնասիրվել: Քիմիական տեխնոլոգիան հնարավորություն է տալիս մուտք գործել այնպիսի բազմատեսակ ապրանքներ, որոնք հնարավոր է ուսումնասիրել ռենտգենյան ճառագայթների միջոցով: Վերլուծության կիրառման առավել համապատասխան ոլորտներն են երկրաբանությունը, մետալուրգիան, որտեղ սարքավորումները օգտագործվում են մանրադիտակային, մակրոսկոպիկ բաղադրիչները բացահայտելու համար:

Կատարելության սահման չկա

Միշտ չէ, որ ռենտգենյան սպեկտրալ վերլուծության ստանդարտ տեղադրումը թույլ է տալիս անհրաժեշտ տեղեկատվություն ստանալ ուսումնասիրվող օբյեկտի վերաբերյալ: Կիրառվող տեխնիկայի զգայունությունը բարձրացնելու համար թույլատրվում է մի քանի մոտեցումների համադրություն. Ռադիոմետրիան հիանալի կերպով զուգորդվում է քիմիական միջոցներով... Ամենաբարձր զգայունությունը որոշվում է ըստ հայտնաբերվող նյութի ատոմային քանակի, ինչպես նաև նմուշի միջին քանակի: Երբ խոսքը վերաբերում է լույսի տարրերին, առաջադրանքը համարվում է բավականին պարզ: Uraշգրտություն ՝ 2-5% (հարաբերական), քաշը ՝ մի քանի գրամ, տևողությունը ՝ մինչև երկու ժամ, բայց երբեմն անհրաժեշտ է ընդամենը մի քանի րոպե: Բայց խնդիրը դժվար է համարվում, եթե մենք խոսում ենք փափուկ սպեկտրի, փոքր Z- ի մասին:

Սպիտակուցների վերլուծություն. Առանձնահատկությունները

Նկարագրված տեխնիկայի օգտագործման շատ կարևոր ոլորտներից մեկը սպիտակուցների վերլուծությունն է: Ինչպես նշվեց վերևում, ուսումնասիրվող օբյեկտի մասին ճշգրիտ տեղեկություններ ստանալու համար այն պետք է ուսումնասիրել բյուրեղի տեսքով, բայց նորմալ վիճակում սպիտակուցի մոլեկուլը նման ձև չունի: Վերլուծության համար անհրաժեշտ է վերափոխում:

Ինչպե՞ս է դա պատահում:

Փորձի շրջանակներում սպիտակուցի գրեթե ցանկացած ուսումնասիրություն ներառում է բուն նյութի արդյունահանման կենսաքիմիական տեխնիկա: Կենսաբանական նյութը մանրացված է, սպիտակուցը վերածվում է լուծված վիճակի և անհրաժեշտ առարկան մեկուսացվում է ընդհանուր խառնուրդից, որը հետագայում կքննվի: Շատ առումներով, իրադարձության արդյունավետությունը կախված է սպիտակուցների արտանետման որակից:

Բյուրեղները պետք է կազմվեն, որպեսզի հնարավոր լինի օգտագործել ռենտգենյան վերլուծություն: Եթե \u200b\u200bկապը բարդ է, ապա աշխատանքային հոսքը երկար է տևում: Որպես կանոն, որպես սկզբնական կազմ օգտագործվում է հագեցած լուծույթ, որն այնուհետև մշակվում է, և հեղուկը գոլորշիանում է: Երկրորդ տարբերակը ենթադրում է ջերմաստիճանի ազդեցություն: Արդյունքում առաջացող բաղադրիչները կարող են ուսումնասիրվել հատուկ տեղադրման մեջ:

15.1 Ռենտգենյան կառուցվածքային վերլուծության ֆիզիկական առանձնահատկությունները

Ռենտգենյան դիֆրակցիայի վերլուծությունը հիմնված է ռենտգենյան դիֆրակցիայի երեւույթի վրա, որն առաջանում է բյուրեղային նյութերով ռենտգենյան ճառագայթների ցրումից: Ուսումնասիրվում են բյուրեղային նյութերում ատոմների դասավորությունը և բյուրեղներում ատոմների վերադասավորման հետ կապված գործընթացները: Ռենտգենյան կառուցվածքային վերլուծության միջոցով ուսումնասիրվում են համաձուլվածքների վիճակի գծապատկերները, որոշվում են բյուրեղների ներքին սթրեսները, չափերը և կողմնորոշումը, գերհագեցած պինդ լուծույթների քայքայումը և լուծվում են գործնականում շատ այլ շատ խնդիրներ:

Ռենտգենյան կառուցվածքային վերլուծությունը լայնորեն օգտագործվում է բյուրեղների կառուցվածքային թերությունները ուսումնասիրելու համար, որոնց առկայությունը որոշում է նյութերի բազմաթիվ հատկություններ: Ռենտգենյան դիֆրակցիան հնարավորություն է տալիս ուսումնասիրել բյուրեղների խճանկարային կառուցվածքը, հայտնաբերել տեղաշարժեր, որոշել ենթակառուցվածքային բաղադրիչների չափը, դրանց ապակողմնորոշումը և ենթահացահատիկի սահմանների տեսակը:

Պինդ մարմինների բյուրեղային կառուցվածքն ուսումնասիրելու համար ռենտգենյան դիֆրակցիայի մեթոդները կարևոր դեր են խաղացել նյութագիտության զարգացման մեջ: Ռենտգենյան մեթոդը հնարավորություն տվեց պարզել պինդ նյութերի ատոմա-բյուրեղային կառուցվածքը և ուսումնասիրել մետաղների և համաձուլվածքների կայուն և փոխարկելի վիճակները, ինչպես նաև դրանց ջերմամեխանիկական մշակման ընթացքում տեղի ունեցած երեւույթները և, այդպիսով, հասկանալ կառուցվածքային գործընթացների մեխանիզմը:

Ատոմային-բյուրեղային կառուցվածքի և նյութերի հատկությունների միջև կապ հաստատելու նպատակով կատարվել են մեծ թվով աշխատանքներ: Արդյունքում, տվյալ ատոմային-բյուրեղային կառուցվածքը դարձել է նյութերի անհրաժեշտ բնութագիրը: Ռենտգենյան կառուցվածքային վերլուծության տվյալների հիման վրա հաշվարկված կառուցվածքային բնութագրերը լայնորեն օգտագործվում են մետաղների մշակման ռեժիմների մշակման և տեխնոլոգիական գործընթացները վերահսկելու համար:

Ռենտգենյան կառուցվածքային վերլուծության մեթոդները բազմազան են, ինչը հնարավորություն է տալիս մշակման տարբեր մեթոդների ընթացքում հարուստ տեղեկատվություն ստանալ նյութերի կառուցվածքի տարբեր մանրամասների և դրանց փոփոխությունների վերաբերյալ:

Ռենտգենյան ճառագայթները առաջանում են, երբ արագ շարժվող էլեկտրոնները ռմբակոծում են նյութը: Դիֆրակցիոն մեթոդներով օգտագործվում են 10 -10 մ \u003d 10 -8 սմ \u003d 0,1 նմ կարգի ալիքի ռենտգենյան ճառագայթներ, որը մոտավորապես հավասար է բյուրեղային նյութի միջատոմային հեռավորությունների արժեքին:

Ռենտգենյան դիֆրակցիայի համար օգտագործվում է մինչեւ 50 կՎ պոտենցիալ տարբերություն: այն պահին, երբ էլեկտրոնը հասնում է անոդին, էլեկտրոնի էներգիան հավասար կլինի eU- ին, որտեղ e- ը էլեկտրոնային լիցքն է, U- ը էլեկտրոդների վրա կիրառվող պոտենցիալ տարբերությունն է:

Երբ էլեկտրոնները դանդաղեցվեն թիրախում `անոդային հայելիում, էլեկտրոնը կկորցնի էներգիան E 1 - E 2, որտեղ e և E 2 էլեկտրոնային էներգիաներն են բախումից առաջ և հետո: Եթե \u200b\u200bարգելակումը տեղի է ունենում բավական արագ, ապա այդ էներգիայի կորուստը վերածվում է ճառագայթման `օրենքին համապատասխան.

hν \u003d E 1 - E 2, (15.1)

որտեղ h- ը Պլանկի հաստատունն է; ν - արտանետվող ռենտգենյան ճառագայթման հաճախականությունն է:

Եթե \u200b\u200bէլեկտրոնը մեկ բախման արդյունքում կորցնում է իր ամբողջ էներգիան, ապա
գեներացված ճառագայթման առավելագույն հաճախականությունը որոշվում է հավասարմամբ.
hν max \u003d eU: (15.2)

Քանի որ, որտեղ c լույսի արագությունն է, λ- ճառագայթման ալիքի երկարությունն է, հետեւաբար, ալիքի երկարության նվազագույն արժեքը հավասար կլինի.

U \u003d 50 կՎ-ով, λ min երկարությունը մոտավորապես հավասար է 0,025 նմ: Շատ դեպքերում, իր ճանապարհին, էլեկտրոնը բախվում է մի քանի ատոմների, յուրաքանչյուր բախումից կորցնում է իր էներգիայի մի մասը, և այդպիսով առաջացնում է մի քանի ֆոտոն, և նրանցից յուրաքանչյուրը համապատասխանում է ալիքի, որի երկարությունը գերազանցում է λ min- ը:

Այսպիսով, ձեւավորվում է սպիտակ ճառագայթում `շարունակական (շարունակական) սպեկտր, որն ունի կարճ սահման ալիքային մասի կտրուկ սահման և միայն աստիճանաբար նվազում է դեպի ավելի երկար ալիքներ: Նկար 15.1.

Փաստորեն, էլեկտրոնների կինետիկ էներգիայի 1% -ից պակասը վերածվում է ռենտգենյան ճառագայթների: Այս փոխակերպման արդյունավետությունը կախված է անոդի հայելու նյութից և մեծանում է դրա բաղադրիչ ատոմների Z ատոմային քանակի աճով: Այս ազդեցությունը համադրելով այն լույսի հետ, երբ ստացվում է U լարման մեծացում, կարելի է հաստատել, որ ռենտգենյան ճառագայթման ընդհանուր ինտենսիվությունը մոտավորապես համամասնական է ZU 2-ին:

Վոլֆրամի անոդ ունեցող խողովակների համար U \u003d 20 կՎ η \u003d 0,12%, U \u003d 50 կՎ η \u003d 0,27% -ով: Համեմատաբար ցածր լարման պայմաններում շարունակական սպեկտրի ծայրաստիճան փոքր η գրգռումները բացատրվում են նրանով, որ էլեկտրոնների մեծ մասը (≈99%) աստիճանաբար ծախսում է իրենց էներգիան, երբ անոդի նյութի ատոմների հետ փոխազդում են իրենց իոնացման վրա և անոդի ջերմաստիճանը բարձրացնում:

Որոշակի արագացնող լարման դեպքում առաջանում է բնորոշ ռենտգեն ճառագայթում: Նկար 15.2.

Նկար 15.1. Շարունակական սպեկտրը ստացված

վոլֆրամի թիրախ

Նկար 15.2. Mo- ի և Cu- ի K- սպեկտրները 35 կՎ-ով,

Α գիծը կրկնապատկված է:

Այս գծերի ինտենսիվությունը կարող է հարյուր անգամ ավելի բարձր լինել, քան նույն ալիքի երկարության միջակայքում շարունակական սպեկտրի ցանկացած այլ գծի ինտենսիվությունը: Բնութագրական ճառագայթումը ծագում է այն ժամանակ, երբ պատահական էլեկտրոնը բավականաչափ մեծ էներգիա ունի անոդի հայելու մեջ ատոմի ներքին էլեկտրոնային թաղանթներից մեկից էլեկտրոնը նոկաուտի ենթարկելու համար, և արդյունքում թափուր տեղը զբաղեցնում է էլեկտրոնը ավելի բարձր էներգիայի մակարդակից, էներգիայի ավելցուկն իրացվում է ճառագայթման տեսքով: Արտանետվող ալիքի ալիքը որոշվում է այս երկու մակարդակների էներգիաների տարբերությամբ, և այդպիսով լարման ավելացումը, չնայած այն մեծացնում է ինտենսիվությունը, չի փոխում անոդի բնութագրական ճառագայթման ալիքի երկարությունը:

Բնութագրական ալիքների սպեկտրները բավականին պարզ են և դասակարգվում են K, L, M - սերիաների ալիքների երկարության աճի կարգով `համաձայն այն մակարդակի, որից էլեկտրոնը նոկաուտի ենթարկվեց: K սերիայի գծերը ստացվում են, եթե էլեկտրոնը նոկաուտի ենթարկվի ամենախորը K մակարդակից, և այդպիսով առաջացած թափուր տեղը լրացվում է ավելի բարձր մակարդակից էլեկտրոնով, օրինակ ՝ L կամ M: Եթե էլեկտրոնը նոկաուտի ենթարկվի հաջորդ ամենախորը մակարդակից L և փոխարինվի էլեկտրոնով M կամ N մակարդակից , Հայտնվում են L սերիայի գծեր: Նկար 15.3.

Նկար 15.3. Էներգիայի միջև անցումներ

մակարդակները, որոնք կազմում են ռենտգենյան սպեկտրներ

Յուրաքանչյուր սերիա տեղի է ունենում միայն այն դեպքում, երբ արագացող լարումը գերազանցում է որոշակի կրիտիկական արժեքը U 0, որը կոչվում է գրգռման ներուժ:

Գրգռման պոտենցիալի U 0 արժեքը կապված է տրված սերիայի λ min- ի ամենակարճ ալիքի երկարության հետ.

Սերիայի գրգռման պոտենցիալները դասավորված են հետևյալ հերթականությամբ. U N< U M < U L < U K . Например, для вольфрама U N = 2,81 кВ; U L = 12,1 кВ и U K = 69,3 кВ. Потенциал возбуждения данной серии растёт с увеличением атомного номера материала анода. Спектры характеристического излучения различных элементов одинаковы по своему строению.

Ռենտգենյան կառուցվածքային վերլուծության պրակտիկայում առավել հաճախ օգտագործվում է K շարքը, որը բաղկացած է չորս տողերից ՝ α 1, α 2, β 1, β 2: Այս գծերի ալիքի երկարությունները տեղակայված են λ α 1\u003e λ α\u003e λ β 1\u003e λ β հաջորդականության մեջ: Այս տողերի ինտենսիվության հարաբերակցությունը բոլոր տարրերի համար մոտավորապես նույնն է և մոտավորապես հավասար է I α 1: I α 2: I β 1: I β 2:

Տարրի ատոմային քանակի աճով, բնութագրական ճառագայթման սպեկտրը տեղաշարժվում է դեպի կարճ ալիքի երկարություններ (Մոզելի օրենք):

որտեղ σ - ցուցադրման հաստատունն է; ; n և m ամբողջ թվեր են K սերիայի համար n \u003d 1, L- սերիայի համար n \u003d 2:

15.2 Ռենտգենյան ճառագայթման բնութագրիչ աղբյուրները

Ռենտգենյան խողովակը դրանում արագորեն թռչող էլեկտրոնների հետ փոխազդեցության արդյունքում առաջացած ռենտգենյան ճառագայթների աղբյուր է

էլեկտրոնների ճանապարհին տեղադրված անոդի ատոմները:

Ռենտգենյան խողովակներում ռենտգեն ճառագայթահարումը գրգռելու համար պետք է ապահովել. Ազատ էլեկտրոնների ստացում; հաղորդագրություն բարձր կինետիկ էներգիայի ազատ էլեկտրոններին, սկսած
մի քանի հազարից 1-2 միլիոն էլեկտրոն վոլտ; արագ թռչող էլեկտրոնների փոխազդեցությունն անոդի ատոմների հետ:

Ռենտգենյան խողովակները դասակարգվում են ըստ որոշակի չափանիշների: Ազատ էլեկտրոններ ստանալու եղանակով: Միեւնույն ժամանակ, առանձնանում են իոնային և էլեկտրոնային խողովակները: Իոնային խողովակներում ազատ էլեկտրոնները ստեղծվում են դրական իոններով սառը կաթոդի ռմբակոծման արդյունքում, որոնք առաջանում են հազվադեպ `10 -3 - 10 -4 մմ ս.ս .: գազի մեջ, երբ դրանց վրա բարձր լարում է կիրառվում: Էլեկտրոնային խողովակներում ազատ էլեկտրոնները ձեւավորվում են կաթոդի տերմիոնային արտանետման պատճառով, ջեռուցվում են հոսանքով:

Վակուում ստեղծելու և պահպանելու ճանապարհով: Օգտագործվում են կնքված և ծալվող խողովակներ: Կնքված խողովակներում արտադրության ընթացքում ստեղծվում է բարձր վակուում և պահպանվում է շահագործման ողջ ընթացքում: Վակուումի խախտումը կհանգեցնի խողովակի ձախողմանը: Փլվող խողովակներում շահագործման ընթացքում վակուումային պոմպ է ստեղծվում և պահպանվում:

Ըստ նախատեսված նպատակի, խողովակները օգտագործվում են կիսաթափանցիկ նյութերի ՝ ռենտգենյան թերությունների հայտնաբերման համար: Կառուցվածքային վերլուծության համար - ռենտգենյան դիֆրակցիայի մեթոդ: Բժշկական նպատակներով `ախտորոշիչ և բուժական:

Ռենտգենյան կառուցվածքային վերլուծության մեջ օգտագործվող խողովակների հիմնական տեսակը կնքված էլեկտրոնային խողովակներն են: Նկար 15.4.

Դրանք ներկայացնում են ապակե գլան, որի մեջ ներմուծվում է երկու էլեկտրոդ ՝ կաթոդ ՝ շիկացած մետաղալարով վոլֆրամի պարուրաձևի և անոդ ՝ զանգվածային պղնձե խողովակի տեսքով: Մխոցում ստեղծվում է բարձր վակուում `10 -5 - 10 -7 մմ ս.ս., որն ապահովում է էլեկտրոնների ազատ շարժումը կաթոդից դեպի անոդ, կաթոդի ջերմային և քիմիական մեկուսացումը և կանխում էլեկտրոդների միջև գազի արտանետումը:

Երբ վոլֆրամի կծիկը, որը տաքացվում է 2100 - 2200 ° C ջեռուցման հոսանքով, էլեկտրոններ է արձակում, ապա, լինելով խողովակի բևեռներին կիրառվող բարձր լարման դաշտում, նրանք մեծ արագությամբ շտապում են անոդ: Հարվածելով անոդի (անոդային հայելի) վերջում գտնվող տարածքին ՝ էլեկտրոնները կտրուկ դանդաղեցնում են: Այս դեպքում նրանց կինետիկ էներգիայի մոտավորապես 1% -ը վերափոխվում է էլեկտրամագնիսական տատանումների էներգիայի `ռենտգենյան ճառագայթման բնորոշ ճառագայթման, մնացած էներգիան վերափոխվում է անոդում թողարկված ջերմության:

Նկար 15.4. Կնքված էլեկտրոնային միացում

Ռենտգենյան խողովակ BSV-2 կառուցվածքայինի համար

վերլուծություն ՝ 1- կաթոդ; 2 - անոդ; 3 - ազատման պատուհաններ

ռենտգենյան ճառագայթներ; 4 - պաշտպանիչ գլան;

5 - կենտրոնացման գլխարկ

Համեմատաբար փափուկ ճառագայթները, որոնք սովորաբար արտանետվում են կառուցվածքային վերլուծության խողովակներով `0,1 նմ կամ ավելի ալիքի երկարությամբ, շատ ուժեղ են ներծծվում ապակու կողմից: Հետևաբար, այս խողովակների բալոններում ռենտգեն ճառագայթներ արձակելու համար հատուկ պատուհաններ են զոդվում, որոնք պատրաստվում են կա՛մ թեթև տարրեր պարունակող գեթան խառնուրդից, կա՛մ մետաղական բերիլից:

Խողովակի կիզակետը անոդի վրա գտնվող տարածքն է, որի վրա ընկնում են էլեկտրոնները, և որտեղից արտանետվում են ռենտգենյան ճառագայթներ: Xամանակակից ռենտգենյան խողովակները ունեն կլոր կամ գծային ֆոկուս: Համապատասխանաբար, կաթոդը պատրաստվում է կամ պարուրաձևի տեսքով, որը տեղադրված է կիզակետային բաժակի ներսում, կամ կիսաբալոնի ներսում ՝ պարուրաձեւ գծի տեսքով:

Կառուցվածքային վերլուծության համար ռենտգենյան խողովակի անոդը խոռոչ զանգվածային գլան է `պատրաստված բարձր ջերմային հաղորդունակությամբ նյութից, առավել հաճախ` պղնձից: Անոդի վերջնական պատին ափսե է սեղմվում `հակաթոդ (անոդային հայելի), որը խանգարում է կաթոդից արտանետվող էլեկտրոններին: Կառուցվածքային վերլուծության համար նախատեսված խողովակներում անոդային հայելին պատրաստվում է այդ մետաղից, որի բնորոշ ճառագայթումն օգտագործվում է ռենտգենյան ճառագայթային կառուցվածքային վերլուծության հատուկ խնդիրների լուծման ժամանակ դիֆրակցիոն օրինաչափություն ստանալու համար:

Օգտագործվում են քրոմի, երկաթի, վանադիումի, կոբալտի, նիկելի, պղնձի, մոլիբդենի, վոլֆրամի, արծաթի և մանգանի անոդներով անոդներով ամենատարածված խողովակները: Կառուցվածքային վերլուծության համար խողովակների անոդի վերջը կտրված է անոդի առանցքի նկատմամբ 90 ° անկյան տակ:

Խողովակի ամենակարևոր բնութագիրը դրա վերջնական հզորությունն է.

P \u003d U I W (15.6)

որտեղ U բարձր լարման արժեքն է, V; I - խողովակի հոսանք, Ա.

Ռենտգեն կառուցվածքային վերլուծության որոշ առաջադրանքներում, հատկապես պահանջելով ռենտգենյան դիֆրակցիայի օրինակներ բարձր բանաձև, նկարահանման արդյունավետությունը կախված է կիզակետի չափից և, հետևաբար, որոշվում է խողովակի հատուկ հզորությամբ `հակաթաթոդի միավորի տարածքից արտանետվող հզորությամբ: Նման պայմանների համար նախատեսված են սուր ֆոկուսային խողովակներ, օրինակ ՝ BSV-7, BSV-8, BSV-9 և BSV-5 միկրոֆոկուսային խողովակ:

15.3. Բնութագիրը ձայնագրելու մեթոդները

ռենտգեն

Ռենտգենյան ճառագայթների գրանցման համար օգտագործվում են իոնացման, լուսանկարչական, էլեկտրոֆոտոգրաֆիկ և լյումինեսցենտ մեթոդներ:

Իոնացման մեթոդը հնարավորություն է տալիս չափել ճառագայթների ճառագայթների ինտենսիվությունը բարձր ճշգրտությամբ չափիչ ճեղքերով սահմանափակված համեմատաբար փոքր տարածքի վրա: Մեթոդը լայնորեն օգտագործվում է ռենտգենյան դիֆրակցիայի վերլուծության մեջ, երբ անհրաժեշտ է իմանալ ինտենսիվության ճշգրիտ հարաբերակցությունը և դիֆրակցիայի առավելագույնի պրոֆիլը:

Դիֆրակցիոն մաքսիմալները գրանցելու լուսանկարչական մեթոդը լայն տարածում է գտել: Ունի վավերագրական և բարձր զգայունություն: Այս մեթոդի թերությունները ներառում են լուսանկարչական նյութի օգտագործման անհրաժեշտությունը, ինչը բարդացնում է ռենտգենյան ճառագայթման գրանցումը:

Էլեկտրաֆոտոգրաֆիկ մեթոդը (xeroradiography) համեմատաբար պարզ մեթոդ է, որի առավելությունն այն է, որ մեկ ափսեի վրա մեծ թվով պատկերներ հետեւողականորեն ձեռք բերվի:

Լուսավոր էկրանին պատկեր դիտելու մեթոդը շատ արդյունավետ է և չի պահանջում լուսանկարչական նյութերի արժեք: Մեթոդի թերություններից մեկը թերությունների հայտնաբերման ցածր զգայունությունն է (վավերագրական ֆիլմի բացակայություն):

Իոնացման մեթոդ:

Գազի միջով անցնող ռենտգենյան ճառագայթներն իոնացնում են դրա մոլեկուլները: Արդյունքում, առաջանում են տարբեր նշանների նույն քանակի իոններ: Էլեկտրական դաշտի առկայության դեպքում ստացված իոնները սկսում են տեղափոխվել համապատասխան էլեկտրոդներ: Էլեկտրոդներին հասնող իոնները չեզոքացվում են, և արտաքին շղթայում հայտնվում է հոսանք, որը գրանցվում է: Նկար 15.5.

Նկար 15.5. Իոնացման հոսանքի կախվածությունը i

էլեկտրոդների U- ի լարումից. I - հագեցվածության տարածք;

II - լրիվ համամասնության տարածք; III - տարածք

թերի համամասնություն; IV - հավասար ազդակների տարածաշրջան

Լարման հետագա բարձրացումը մինչև U \u003d U 2 չի առաջացնում իոնացման հոսանքի բարձրացում, միայն իոնի արագությունն է մեծանում: U ≥ U 2-ում իոնի արագությունը դառնում է բավարար `բախման միջոցով գազի մոլեկուլները իոնացնելու համար` ազդեցության իոնացում, և գազի ուժեղացման պատճառով հոսանքը սկսում է մեծանալ: Գազի շահույթը մինչև U ≤ U 3 գծային կերպով կախված է կիրառվող լարման ՝ լրիվ համամասնության տարածքից և կարող է հասնել 10 2 - 10 4

U-U 3-ում նկատվում է գազի ուժեղացման գծային գծի խախտում `թերի համամասնության շրջանը: U ≥ U 4-ում, էլեկտրոդների միջև առնվազն մեկ զույգ իոն կազմելու համար բավականաչափ էներգիա ունեցող ֆոտոնի դեպքում, տեղի է ունենում ձնահյուսի արտանետում. Հավասար իմպուլսների շրջան, որում տարբեր էներգիայի իոնացնող մասնիկների անցումը համապատասխանում է նույնական ընթացիկ իմպուլսների տեսքին: Լարման հետագա բարձրացումը հանգեցնում է ինքնուրույն լիցքաթափման:

Ռենտգենյան ճառագայթների իոնացնող ազդեցությունն օգտագործվում է դրանք գրանցելու համար: Օգտագործվում են գազի արտանետման տարբեր տարածքներում գործող սարքեր.

Իոնացման պալատներ `հագեցվածության տարածքում;

Համամասնական հաշվիչներ - լրիվ համամասնության ռեժիմում;

Գազի արտանետման հաշվիչներ - հավասար ազդակների տարածքում:

Իոնացման պալատներ:

Նրանք աշխատում են հագեցման ռեժիմում: Հագեցման լարումը կախված է էլեկտրոդների ձևից և դրանց միջև հեռավորությունից: Ռենտգենյան դոզայի բացարձակ չափումների համար օգտագործվում են նորմալ պալատներ, որոնք կարող են լինել գլանաձեւ կամ հարթ: Պալատն ունի մարմնից մեկուսացված երեք էլեկտրոդ `պատրաստված մի քանի միլիմետր տրամագծով ձողերի կամ խողովակների տեսքով. Մեկը` «A» չափիչ և երկու պաշտպանիչ «B»:

Համամասնական հաշվիչներ.

Իոնացման պալատում էլեկտրական դաշտի ուժի բարձրացման դեպքում ռենտգենյան ճառագայթների ազդեցության տակ առաջացած էլեկտրոնները կարող են ձեռք բերել էներգիա, որը բավարար է գազի չեզոք մոլեկուլների ազդեցության իոնացման համար: Երկրորդային իոնացման ընթացքում առաջացած էլեկտրոնները կարող են ստեղծել հետագա իոնացում: Գազի շահույթի գործակից 10 4 - 10 6:

Գազի ուժեղացման տակ աշխատող պալատները կոչվում են համաչափ հաշվիչներ, քանի որ երբ իոնացնող ճառագայթման քվանտը մտնում է դրանց մեջ, էլեկտրոդների վրա հայտնվում է զարկերակ, որը համաչափ է այս քվանտայի էներգիայի հետ: Հատկապես լայնամասշտաբ հաշվիչները օգտագործվում են երկար ալիքային ռենտգենյան ճառագայթման ձայնագրման համար:

Գեյգերի հաշվիչները:

Եթե \u200b\u200bհամամասնական հաշվիչի անոդում լարումը բավականաչափ մեծ է, ապա ելքային իմպուլսները համամասնական չեն լինի առաջնային իոնացմանը և դրանց ամպլիտուդը, որոշակի լարման դեպքում, հասնում է կայուն արժեքի, որը կախված չէ իոնացնող մասնիկների տեսակից: Հաշվիչի այս գործառնական ռեժիմը կոչվում է հավասար ազդակների շրջան կամ Գեյգերի մարզ:

Հավասար ազդակների շրջանում, երբ ճառագայթման քվանտը մտնում է հաշվիչ, առաջանում է էլեկտրոնային ավալանշ, որը շարժվելով դեպի անոդ ՝ գրգռում է վաճառասեղանը լցնող ազնիվ գազի ատոմները: Հուզված ատոմները արտանետում են ուլտրամանուշակագույն ճառագայթման քվանտներ, ինչը նպաստում է անոդի թելի երկայնքով արտանետման հետագա տարածմանը: Օրգանական հավելանյութերով հաշվիչները ունեն սահմանափակ շահագործման ժամկետ ՝ հանգեցնող հավելանյութի 10 8 - 10 9 հաշվարկի քայքայման պատճառով: Հալոգեն հաշվիչները կարող են հաշվել մինչև 10 12 - 10 13 իմպուլս:

Հաշվիչները բնութագրվում են պարամետրերով `արդյունավետություն, մեռած ժամանակ և կայունություն:

Timeամանակային միջակայքը, որի ընթացքում հաշվիչը ի վիճակի չէ գրանցել նոր ժամանող ճառագայթման քվանտները, կոչվում է մեռած ժամանակ, որը որոշվում է դրական իոնների դեպի կաթոդ շարժման ժամանակով.

Ռենտգենյան կառուցվածքային վերլուծության համար սպեկտրի երկար ալիքային շրջանի համար արտադրվում են MSTR-3 տիպի հաշվիչներ, λ \u003d 0,15 - 0,55 նմ, սպեկտրի կարճ ալիքի տարածաշրջանի համար MSTR-5, λ \u003d 0,05 - 0,2 նմ, և հաշվիչ MSTR-4:

Սցինտիլացիայի հաշվիչներ:

Սցինտիլյացիայի հաշվիչները ռենտգենյան ճառագայթման ինտենսիվության չափման ամենաառաջատար գործիքներից են: Հաշվիչները բաղկացած են թափանցիկ լյումինեսցենտային բյուրեղից ՝ սրինգավորիչ և ֆոտոմուլտիպլիկատորային խողովակ (PMT): Որպես սկինտիլյատորներ օգտագործվում են NaI կամ KI բյուրեղները, որոնք ակտիվացված են թալիումի փոքր խառնուրդով: Լեգենդ - NaI (TI) կամ KI (TI):

Inեծման հաշվիչների առանձնահատկությունն է մասնիկի իոնացնող ունակության և, հետեւաբար, լարման իմպուլսի էներգիայի և ամպլիտուդի միջև համամասնորեն հարաբերակցությունը ֆոտոմուլտիպլիկատորային արտադրանքի մեջ: Նման հարաբերությունների առկայությունը թույլ է տալիս օգտագործել ամպլիտուդի անալիզատորներ որոշակի էներգիայի քվանտին համապատասխանող իմպուլսներ `որոշակի ալիքի երկարությանը համապատասխանող ճառագայթման ուժգնությունը չափելու համար: Հաշվիչների մեռած ժամանակը 1-3 μs է, ինչը հնարավորություն է տալիս առանց նկատելի սխալ հաշվարկի բարձրացնել հաշվարկի տեմպը մինչև 5 · 104:

Կիսահաղորդչային հաշվիչներ:

Ռենտգենյան ճառագայթման գրանցման համար օգտագործվել են կիսահաղորդիչների (գերմանիումի և սիլիցիումի) հաշվիչները: Հաշվիչը կիսահաղորդչային դիոդ է pn հանգույցով, որի նկատմամբ կիրառվում է կողմնակալության լարման ոչ հաղորդիչ ուղղությամբ: Կողմնակի լարումն ընդլայնում է կրողից քայքայված շերտը ՝ ստեղծելով բավականաչափ զգայուն արդյունավետ ծավալ ՝ իոնացնող մասնիկները հայտնաբերելու համար:

Լուսանկարչական հաշվառման եղանակը:

Ռենտգենյան ճառագայթների լուսանկարչական գրանցման համար օգտագործվում է հատուկ ռենտգենյան ֆիլմ: Ռենտգենյան ճառագայթների լուսանկարչական էֆեկտը արտադրվում է միայն դրանց այն մասի կողմից, որը ներծծվում է լուսանկարչական էմուլսիայի մեջ: Այս կոտորակը կախված է ռենտգենյան ճառագայթների ալիքի երկարությունից և նվազում է ալիքի երկարության նվազումով: Ռենտգենային թաղանթի էմուլսիայի շերտը ներծծում է ռենտգենյան ճառագայթման էներգիայի ~ 30% -ը 0,11 նմ ալիքի երկարության վրա և ընդամենը 1% -ը 0,04 նմ ալիքի երկարության վրա: Ֆիլմի զգայունության բարձրացումը կարճ ալիքային ճառագայթման նկատմամբ կարող է հասնել ուժեղացնող էկրանների օգտագործման միջոցով:

Xeroradiographic մեթոդ (xerography):

Այս մեթոդը պահպանում է լուսանկարչական մեթոդի հիմնական առավելությունները, բայց ավելի տնտեսական է: Մեթոդն օգտագործում է հատուկ ալյումինե թիթեղներ, որոնց վրա վակուումային նստվածքների միջոցով կիրառվում է ամորֆ սելենի 100 մկմ հաստության շերտ: Ռենտգեն լուսանկարելուց առաջ սալը տեղադրվում է հատուկ լիցքավորիչի մեջ:

Լյումինեսցենտ մեթոդ:

Որոշ նյութեր ռենտգենյան ճառագայթների ազդեցության տակ փայլում են տեսանելի լույսով: Նման փայլի էներգիայի եկամտաբերությունը փոքր է և կազմում է ռենտգենյան ճառագայթների կլանված էներգիայի մի քանի տոկոսը:

Առանձնահատուկ հետաքրքրություն են առաջացնում ֆոսֆորները ՝ նյութեր, որոնք տալիս են տեսանելի լյումինեսցիայի ամենամեծ բերքը: Դեղին-կանաչ փայլով լավագույն ֆոսֆորը Zs + CdS- ի խառնուրդ է: Այս խառնուրդը, բաղադրիչների միջև տարբեր հարաբերակցությամբ, հնարավորություն է տալիս տարբեր սպեկտրալ կոմպոզիցիաներով ստանալ լյումինեսցենտ:

15.4 Ռենտգենյան դիֆրակցիա

Ինչ վերաբերում է ռենտգենյան դիֆրակցիային, բյուրեղը

համարվում է որպես եռաչափ դիֆրակցիոն վանդակաճաղ: Ինքնաթիռի մոնոխրոմատիկ ալիքը պատահում է գծային դիֆրակցիոն վանդակաճաղի վրա: Նկար 15.6.

Նկար 15.6. Դիֆրակցիան հարթ քերելուց

Վանդակաճաղի յուրաքանչյուր անցք դառնում է նույն ալիքի երկարության ճառագայթման աղբյուր: Վանդակաճաղի բոլոր անցքերից արտանետվող ալիքների միջամտության արդյունքում առաջանում են տարբեր կարգերի դիֆրակցիոն սպեկտրալ գծեր. Զրո, առաջին, ... n- րդ: Եթե \u200b\u200bցանկացած ուղղությամբ հարակից անցքերից եկող ճառագայթների ուղիների տարբերությունը մեկ ալիքի երկարություն է, ապա այս ուղղությամբ 1-ին կարգի սպեկտրալ գիծ է հայտնվում: Երկրորդ կարգի սպեկտրալ գիծը հայտնվում է, երբ ուղու տարբերությունը 2λ է, n կարգի սպեկտրը `երբ ուղու տարբերությունը nλ է: Դիֆրակցիոն առավելագույնի առաջացման համար ուղու տարբերությունը պետք է հավասար լինի nА- ին, որտեղ n- ն ամբողջ թիվ է, պետք է կատարվի հետևյալ հարաբերությունը. А (cosα ± cosλ 0) \u003d nλ

Բյուրեղի մեջ a, b, c բյուրեղային ցանցի առանցքների երկարություններն են, α 0, β 0, γ 0, α, β, γ այն առաջնային և ցրված ճառագայթների հետ առանցքների հետ կազմված անկյուններն են:

Եռաչափ բյուրեղային ցանցից դիֆրակցիայի առավելագույնի տեսքը որոշվում է Լաուի հավասարումների համակարգով.

որտեղ h, k, l ամբողջ թվեր են, որոնք կոչվում են արտացոլման ինդեքսներ կամ Laue ինդեքսներ:

Բրեգի հավասարումը սահմանում է ռենտգենյան դիֆրակցիայի պայմանը, որը տեղի է ունենում այն \u200b\u200bժամանակ, երբ ռենտգենյան ճառագայթներն անցնում են բյուրեղով, և ունեն այնպիսի ուղղություն, որ դրանք կարող են համարվել վանդակավոր ինքնաթիռների համակարգերից մեկում պատահական ճառագայթման արտացոլման արդյունքում: Արտացոլումը տեղի է ունենում պայմանը բավարարելիս.

2d sinθ \u003d nλ, (15.8)

որտեղ θ - բյուրեղագրական ինքնաթիռի վրա առաջնային ռենտգենյան ճառագայթի անկման անկյունն է, d - միջլանային հեռավորությունը, n - ամբողջ թիվ: Նկար 15.7.

Նկար 15.7. Բրեգի օրենքի ածանցման սխեմա

Համաձայն Laue- ի հավասարումների, յուրաքանչյուր արտացոլումը բնութագրվում է ինդեքսներով (hkl), Միլլերի ինդեքսները () որոշում են վանդակաճաղում բյուրեղագրական ինքնաթիռների համակարգը: Միլերի ինդեքսները ընդհանուր գործոն չունեն: Կան հարաբերություններ Laue ինդեքսների (hkl) և Միլլերի ինդեքսների (h'k'l ') միջև. H \u003d nh, k \u003d nk ", l \u003d n1"

La ընդհանուր ինդեքս ունեցող Laue ինդեքսների համակարգը նշանակում է, որ վանդակաճաղերի ինքնաթիռներից n- ի կարգի արտացոլում է Միլլերի ինդեքսներով (h ’k’ l ’):

Օրինակ, Laue ինդեքսների (231), (462), (693) արտացոլումները 1-ին, 2-րդ և 3-րդ կարգերի արտացոլումներն են Միլլերի ինդեքսներով վանդակաճաղերի ինքնաթիռներից (231):

Խորանարդ համակարգի դեպքում, միջպլանային հեռավորությունը d և «a» միավորի բջջային պարամետրը կապված են հարաբերակցությամբ.

որտեղ (h'k'l ') Միլլերի x.

Այսպիսով, խորանարդ բյուրեղի համար Բրագի հավասարումը կարող է գրվել տեսքով.

Laue ինդեքսների օգտագործման դեպքում (15.10) հավասարումը ավելի պարզ տեսք կունենա.

Լաուեի և Միլլերի ինդեքսների արժեքները տարբեր բյուրեղային խմբերի (սինգիոններ) բյուրեղների համար տրված են ռենտգենյան կառուցվածքային վերլուծության վերաբերյալ տարբեր տեղեկատու գրականություններում:

15.5 Դիֆրակցիոն սպեկտրների ցուցման մեթոդներ

Θ i- ի արտացոլման անկյունների անհատական \u200b\u200bարժեքներին համապատասխանող միջմոլորակային հեռավորությունները d i- ին կապված են միմյանց հետ հետևյալ հավասարմամբ.

A, b, c, α, β, γ հավասարության (15.12) հավասարում նշանակում են միավորի բջիջի և առանցքային անկյունների ժամանակաշրջանները, hkl- ը բյուրեղային ցանցի հարթության ցուցիչներն են

Իմանալով ցանկացած նյութի միավորի բջիջի ժամանակաշրջանները, յուրաքանչյուր ինքնաթիռի համար, որը բնութագրվում է ցուցանիշների որոշակի արժեքներով (hkl), հնարավոր է (15.12) հավասարումից հաշվարկել համապատասխան միջմոլորակային հեռավորությունները d hkl:

Գործնականում միավորի բջիջի ժամանակաշրջանները որոշվում են `ելնելով i i- ի հայտնի արժեքներից: Խնդիրը համեմատաբար պարզ կլիներ, եթե հայտնի լինեին d i- ի անհատական \u200b\u200bարժեքներին համապատասխանող երեք ամբողջ թվեր (ինդեքսներ): Այդ դեպքում հավասարումների համակարգից կարելի էր օգտագործել d hkl վեց արժեքներ (15.12) և հաշվարկել անհայտ հաստատունները. A, b, c, α, β, γ:

(15.12) հավասարումը մեծապես պարզեցված է բարձր համաչափությամբ բյուրեղային նյութերի համար: Հետեւաբար, պետք է սկսել խորանարդային կառուցվածք ունեցող նյութի ռենտգենյան նմուշը ինդեքսավորելով:

Խորանման կառուցվածք ունեցող նյութերի ցուցում

Խորանման ցանցի համար a \u003d b \u003d c, α \u003d β \u003d γ \u003d 90 °: Հավասարությանը փոխարինելուց հետո (15.12) և որոշիչները որոշելուց հետո, հավասարումը վերափոխվում է ձևի.

Վուլֆ-Բրագ հավասարությունից հետեւում է.

Հետևաբար.

Ռենտգենյան օրինաչափության չափումների արդյունքում, կամարները անկյուններով վերահաշվարկելուց հետո, մենք ստանում ենք θ i, և sinθ i մի շարք արժեքներ: Այս մեծությունները կարող են նշվել «i» հերթականությամբ ՝ աճման կարգով, բայց դրանց բնորոշ hkl ցուցանիշները չեն կարող կիրառվել: Մեղքի 2 θ i, այլ ոչ թե sin 2 θ hkl փորձարարականորեն հայտնի արժեքները:

Խորանարդ կառուցվածք ունեցող նյութերի ռենտգենյան ճառագայթման դիֆրակցիոն օրինաչափությունների վերծանման խնդիրը վերածվում է մի շարք ամբողջ մեծությունների համար արժեքների ընտրության: Այս խնդիրը չի կարող միանշանակ լուծվել առանց լրացուցիչ պայմանների:

Ուստի օգտագործվում են ստացված ռենտգենագրերի ինդեքսավորման տարբեր մեթոդներ ՝ տարբերությունների մեթոդը, օդափոխիչի գծապատկերները, տարբեր նոմոգրամները և շատ այլ հատուկ մեթոդներ:

15.6 Որակական ռենտգենյան փուլի վերլուծություն

Ֆազային վերլուծությունը տվյալ համակարգում փուլերի քանակի որոշումն ու դրանց նույնականացումն է: Ռենտգենյան փուլի վերլուծության մեթոդը հիմնված է այն փաստի վրա, որ յուրաքանչյուր բյուրեղային նյութ տալիս է որոշակի միջամտության նմուշ ՝ որոշակի թվով, միջամտության գծերի տեղայնությամբ և ինտենսիվությամբ, որոնք որոշվում են տվյալ նյութում ատոմների բնույթով և դասավորությամբ:

Յուրաքանչյուր փուլ ունի իր բյուրեղային ցանցը: Այս վանդակավորը կազմող ատոմային ինքնաթիռների ընտանիքներն ունեն իրենց առանձնահատկությունները, բնութագրական միայն այս վանդակաճաղի համար, միջբալանային հեռավորությունների արժեքների ամբողջություն d hkl: Օբյեկտի միջմոլորակային հեռավորությունների մասին գիտելիքները թույլ են տալիս բնութագրել դրա բյուրեղային ցանցը և շատ դեպքերում հաստատել նյութ կամ փուլ: Տարբեր փուլերի միջմոլորակային տարածությունների վերաբերյալ տվյալները բերված են տեղեկատու գրականության մեջ:

Բազմաբյուրեղային նյութերի ֆազային կազմի որոշումը դրանց միջմոլորակային հեռավորություններով ռենտգենյան կառուցվածքային վերլուծության ամենատարածված և համեմատաբար հեշտությամբ լուծվող խնդիրներից է:

Այս խնդիրը կարող է լուծվել ցանկացած բազմաբյուրեղ նյութի համար ՝ անկախ դրա բյուրեղային ցանցի տեսակից:

Վուլֆ-Բրագ բանաձևից (nλ \u003d 2dsinθ) հետևում է.

λ- ը բնութագրական ճառագայթման ալիքի երկարությունն է, որում ստացվել է ռենտգենյան ճառագայթման դիֆրակցիոն օրինակը, հայտնի է մեծությունը, ապա միջմոլորակային հեռավորությունների որոշման խնդիրը կրճատվում է մինչև θ դիֆրակցիոն անկյունները որոշելը:

Գործնականում գոյություն չունի երկու բյուրեղային նյութ, որոնք բոլոր առումներով ունենան նույն բյուրեղային կառուցվածքը, ուստի ռենտգենյան ճառագայթման դիֆրակցիոն օրինաչափությունները գրեթե միանշանակ բնութագրում են այս նյութը և ոչ մեկ այլ: Մի քանի նյութերի խառնուրդում նրանցից յուրաքանչյուրը տալիս է ռենտգենյան դիֆրակցիայի իր ուրվագիծը `անկախ մյուսներից: Արդյունքում ստացված խառնուրդի ռենտգենյան դիֆրակցիոն օրինակը ռենտգենյան ճառագայթների մի շարք օրինաչափությունների գումար է, որը կստացվեր, եթե յուրաքանչյուր նյութ վերցվեր հերթով:

Ռենտգենյան դիֆրակցիայի վերլուծությունը փուլերի նույնականացման միակ ուղղակի միջոցն է, որը կարող է ունենալ նույնիսկ նույն նյութը: Օրինակ, SiO 2-ի վեց փոփոխությունների, երկաթի օքսիդների, պողպատի և այլ մետաղների և համաձուլվածքների բյուրեղային կառուցվածքների վերլուծություն:

Ռենտգենյան փուլի վերլուծությունը լայնորեն օգտագործվում է մետաղագործական արտադրության մեջ հումքի ուսումնասիրության համար. Հանքաքար, հոսքերի համակենտրոնացման արտադրանք, ագլոմերատներ; պողպատներ ստանալիս հալման արտադրանք; դրանց ջերմային և մեխանիկական մշակման ընթացքում համաձուլվածքների վերլուծության համար; մետաղներից և դրանց միացություններից տարբեր ծածկույթների վերլուծության համար. օքսիդացման արտադրանքի և շատ այլ արդյունաբերությունների վերլուծության համար:

Ռենտգենյան փուլի վերլուծության առավելությունները ներառում են. Մեթոդի բարձր հուսալիություն և արագություն: Ուղղակի մեթոդը հիմնված չէ ցանկացած ստանդարտի կամ հատկությունների փոփոխության հետ անուղղակի համեմատության վրա, բայց ուղղակիորեն տեղեկություններ է տալիս նյութի բյուրեղային կառուցվածքի մասին, բնութագրում է յուրաքանչյուր փուլ: Այն չի պահանջում մեծ քանակությամբ նյութ, վերլուծությունը կարող է իրականացվել առանց նմուշը կամ մասը չքանդելու, մեթոդը թույլ է տալիս գնահատել խառնուրդի փուլերի քանակը:

Դիֆրակցոմետրերի օգտագործումը միջամտության գծերի իոնացման հաշվառմամբ, օրինակ `URS-50IM, DRON-1, DRON-2.0 և այլ սարքեր, հանգեցնում է փուլային վերլուծության զգայունության բարձրացմանը: Դա պայմանավորված է նրանով, որ ըստ Bragg - Brentanno- ի կենտրոնանալիս ցրված ճառագայթները չեն կենտրոնանում, և հետևաբար ֆոնային մակարդակն այստեղ շատ ավելի ցածր է, քան գրանցման լուսանկարչական մեթոդով:

15.7 Քանակական ռենտգենյան փուլի վերլուծություն

Քանակական փուլի վերլուծության մշակված բոլոր մեթոդները հիմնված են վերացման վրա, կամ հաշվի առնելով փուլի համակենտրոնացման և միջամտության գծի ինտենսիվության միջև համամասնությունից շեղման պատճառները, որոնք որոշում են փուլի պարունակությունը:

15.7.1 Հոմոլոգ զույգերի մեթոդ:

Մեթոդը օգտագործվում է ռենտգենյան դիֆրակցիայի նմուշների լուսանկարչական գրանցման համար և չի պահանջում հղման նմուշի օգտագործումը և կարող է օգտագործվել երկաֆազ համակարգերի համար, պայմանով, որ որոշվող փուլի կլանման գործակիցը էապես չի տարբերվում խառնուրդի կլանման գործակիցից:

Այս պայմանը կարող է բավարարվել որոշ համաձուլվածքներում, օրինակ ՝ երկֆազ (α + β) - փողային մեջ, կարծրացված պողպատում, որը պարունակում է պահպանված աուստենիտ և մարմենզիտ: Մեթոդը կարող է կիրառվել նաև եռաֆազ խառնուրդի վերլուծության համար, եթե երրորդ փուլի պարունակությունը 5% -ից ոչ ավելի է:

Մեթոդի հիմքում ընկած սկզբունքն այն է, որ վերլուծված փուլի կլանման գործակիցը չի տարբերվում խառնուրդի կլանման գործակիցից, և ֆիլմի վրա D միջամտության գծի սեւացման խտությունը գտնվում է լուսանկարչական էմուլսիայի բնութագրական կորի գծային մասում.

D 1 \u003d k 1 x 1 Q 1, (15.17)

որտեղ k 1 - համաչափության գործակիցն է ՝ կախված լուսանկարների մշակման և ռենտգենյան ճառագայթման ստացման պայմաններից. x 1 - փուլի զանգվածային բաժին; Q 1 - բյուրեղային ինքնաթիռի արտացոլում (h 1 k 1 l 1):

Եթե \u200b\u200bփուլերին մոտ կանգնած մի զույգ գծեր ունեն նույն սեւացման խտությունը, ապա քանի որ երկու գծերն էլ նույն ռենտգենյան դիֆրակցիոն ձևի վրա են, մենք կարող ենք ենթադրել k 1 \u003d k 2, ուստի x 1 Q 1 \u003d x 2 Q 2, որտեղ x 1 և x 2 ներառված փուլերի բովանդակությունն են: նյութի բաղադրության մեջ Q 1 և Q 2 համապատասխան ինքնաթիռների արտացոլումն են: Հաշվի առնելով, որ x 1 + x 2 \u003d 1 ստանում ենք.

Հոմոլոգ զույգեր օգտագործելիս քանակական փուլի վերլուծության սխալը ~ 20% է: Գծի ինտենսիվությունը գնահատելու համար հատուկ մեթոդների օգտագործումը վերլուծության հարաբերական սխալը նվազեցնում է մինչև 5%:

15.7.2 Ներքին ստանդարտ մեթոդ (խառնման եղանակ):

Երկու և բազմաֆազ խառնուրդների քանակական փուլային վերլուծությունը կարող է իրականացվել փոշու նմուշի մեջ խառնելով որոշակի քանակի x ռեֆերատիվ նյութի (10-20%), որի միջամտության գծերի հետ համեմատվում են որոշված \u200b\u200bփուլի գծերը: Մեթոդը կարող է օգտագործվել ինչպես դիֆրակցիոն ձևի լուսանկարչական, այնպես էլ իոնացման տեսագրման համար:

Անհրաժեշտ է, որ հղման նյութը համապատասխանի հետևյալ պայմաններին. Հղման գծերը չպետք է համընկնեն որոշվող փուլի ուժեղ գծերի հետ. տեղեկանքային նյութի μ a զանգվածի կլանման գործակիցը պետք է մոտ լինի վերլուծված նմուշի կլանման գործակիցին. a. բյուրեղների չափը պետք է լինի 5 - 25 միկրոն:

Մեթոդի սկզբունքն այն է, որ հղման նյութը խառնելուց հետո ստացված ռենտգենյան դիֆրակցիոն օրինակի վրա վերլուծված փուլի միջամտության գծի ինտենսիվությունը հաշվարկվում է հավասարմամբ.

I a / I s հարաբերակցությունը x a- ի գծային ֆունկցիան է: Որոշելով վերլուծված փուլի հայտնի պարունակությամբ մի շարք խառնուրդների հարաբերակցությունը, կառուցվում է տրամաչափման գծապատկեր: Ինտենսիվությունը համեմատելու համար ընտրվում է որոշիչ փուլի որոշիչ զույգի զույգ գծեր (h 1 k 1 l 1) և (h 2 k 2 l 2) տեղեկատու նյութ:

15.7.3 Փուլերի վերլուծություն `որոշված \u200b\u200bփուլերի գծերի գերադասությամբ:

Որոշ դեպքերում անհնար է ձեռք բերել որոշվող փուլի գծեր `առանց այլ գծերի, մասնավորապես` ստանդարտ նյութի գծերի վերադասավորման: Չափել գերադասված I տողի ընդհանուր ինտենսիվությունը և համեմատել ստանդարտ նյութի լավ լուծված գծի ինտենսիվությունը I 1: Հաշվարկն իրականացվում է ըստ բանաձևի.

որտեղ x a- ն վերլուծված փուլի զանգվածային մասն է:

Վերլուծության համար կառուցվում է ուղիղ գծապատկեր, որը չի անցնում ծագման միջով: Այն կառուցելու համար ձեզ հարկավոր է երեք հղումային խառնուրդ:

15.7.4 Վերլուծական գծերի ինտենսիվության գործակիցների չափման մեթոդ:

Մեթոդը կիրառելի է բազմաֆազ խառնուրդների վերլուծության համար, երբ բոլոր բաղադրիչները բյուրեղային փուլեր են: Դիֆրակցոմետրը չափում է վերլուծական (հղումային) տողերի ուժգնությունը I 1, I 2 ... 1 n, յուրաքանչյուրը մեկ փուլի համար: Ձևավորվում է (n - 1) հավասարումների համակարգ.

որտեղ x 1 x 2, ... x n - փուլերի զանգվածային ֆրակցիաներ:

Այս մեթոդը օգտագործվում է բարդ կոմպոզիցիաներով նյութերի քանակական փուլային վերլուծության համար `1 - 3% հարաբերական սխալով:

15.7.5 massանգվածի կլանման գործակիցը չափելու մեթոդ:

Խառնուրդի համար մաքուր փուլի համար, հարաբերակցության համար

ինտենսիվությունը:

որտեղ μ - նմուշի կլանման գործակիցն է. μ 1 - 1-ին փուլի կլանման գործակից:

Չափելով նմուշի կլանման գործակիցը և 1-ին փուլի I 1 գծերի ինտենսիվությունը ՝ կարելի է որոշել x i փուլի զանգվածային բաժինը: (I i) 0 և μ i արժեքները հայտնաբերվում են մաքուր փուլից ստացված տեղեկանքի նմուշի մեկ չափումից: Այս մեթոդով q որոշելու սխալը 2 - 3% է:

15.7.6 «Արտաքին ստանդարտի» մեթոդ (անկախ ստանդարտ):

Մեթոդը օգտագործվում է այն դեպքերում, երբ նմուշը չի կարող վերածվել փոշու, և այն նաև հաճախ օգտագործվում է նկարահանման պայմանները ստանդարտացնելու համար:

Ստանդարտ τ s- ի և նմուշի τ a նմուշի ձայնագրման ժամանակի հարաբերակցությունը որոշվում է I s ստանդարտի զբաղեցրած աղեղների և I a նմուշի հարաբերակցությամբ `նմուշի շառավղով հավասար շառավղով գլանի շրջագծի վրա:

Այսպիսով, փոխելով I- ն, դուք կարող եք փոխել ստանդարտի և նմուշի գծերի հարաբերակցությունը: I s / I a և որոշակի զույգ միջամտությունների գծերի համար կառուցվում է տրամաչափման գրաֆիկ: Դա անելու համար նկարեք հայտնի ֆազային պարունակությամբ խառնուրդներ և չափեք նմուշի գծերի (I h 1 k 1 l 1) և ստանդարտ (I h 2 k 2 l 2) վրկ գծերի ինտենսիվությունը: Ֆազի անհայտ պարունակությունը որոշվում է ուժգնության հարաբերակցությունից տրամաչափման կորի միջոցով:

Դիֆրակցոմետր օգտագործելիս հղումային նյութը պարբերաբար վերցվում է: Վերլուծությունն իրականացվում է `օգտագործելով տեղեկանքային խառնուրդներից կառուցված տրամաչափման գրաֆիկ:

Անկալի է օգտագործել արտաքին ստանդարտ մեթոդը, երբ պահանջվում է սերիական փուլի վերլուծություն կատարել բարձր արագությամբ, և որտեղ վերլուծված նմուշներն ունեն որակապես միատարր և համեմատաբար կայուն քանակական կազմ:

15.7.7 Overածկույթի մեթոդ:

Գերադասման մեթոդը մշակվել է երկֆազ նյութի համար և հիմնված է ուսումնասիրված և տեղեկատու նյութի ռենտգենյան դիֆրակցիոն օրինաչափությունների տեսողական համեմատության վրա: Ռենտգենային ծածկույթը ստացվում է մաքուր խառնուրդի բաղադրիչների մեկ ռենտգենյան դիֆրակցիոն սխեմայի փոխարինման միջոցով, որոնցից մեկը ենթարկվում է տ 1 ժամանակի, իսկ մյուսը ՝ τ 2 ժամանակի համար:

Ռենտգենային ծածկույթ ստանալու համար կարող եք նմուշ օգտագործել բարակ հատվածի տեսքով, որը բաղկացած է երկու գլանաձեւ հատվածներից, որոնցից մեկը մաքուր փուլ 1 է, մյուսը `փուլ 2. Բաժինը կողմնորոշված \u200b\u200bէ ψ անկյան տակ` առաջնային ճառագայթի s- ի նկատմամբ և պտտվում է AA առանցքի շուրջ, ուղղահայաց դեպի բարակ հատվածի մակերեսը: Նկար 15.8.

Նկար 15.8. Գծապատկերով նկարահանման դասավորություն

Երբ բարակ հատվածը պտտվում է, 1-ին և 2-րդ փուլերը հերթով ընկնում են առաջնային փնջի տակ: Յուրաքանչյուր փուլի ազդեցության ժամանակը որոշվում է համապատասխան հատվածի բացման անկյունով.

Α անկյունը փոխելով ՝ կարելի է ստանալ 1-ին և 2-րդ փուլերի տարբեր կոնցենտրացիաներին համապատասխան ռենտգենյան դիֆրակցիոն օրինաչափություններ:

Ռենտգենյան ծածկույթի նմուշներ վերցնելիս, օգտագործելով բարակ հատվածի մեթոդը, խառնուրդի կառուցվածքային բաղադրիչի I 1 'տողի ուժգնությունը որոշվում է բանաձևով.

որտեղ Q 1 - ինքնաթիռի ռեֆլեկտիվություն ցուցանիշներով (h 1 k 1 l 1); μ 1 - 1-ին փուլի գծային կլանման գործակից; k 1 - ը գործակից է `կախված Bragg- ի անկյունից θ և նկարահանման պայմաններից. ν 1 \u003d coscψ + cosc \u200b\u200b(2ν 1 - ψ); ψ է առաջնային ճառագայթի և բարակ հատվածի հարթության անկյունը:

Նմանապես, 2. փուլի համար գերադրման մեթոդի բացարձակ սխալը 10 - 90% կոնցենտրացիայի տիրույթում Δc ~ 5% է: Մեթոդի առավելությունը դրա արագությունն է:

15.8. Միավոր բջիջների պարամետրերի համար գործնական հաշվարկման մեթոդներ

Բյուրեղային ցանցի ժամանակաշրջանները որոշելու համար անհրաժեշտ է հաշվարկել ընտրված դիֆրակցիոն արտացոլումների միջմոլորակային հեռավորությունները, որոշել դրանց միջամտության ինդեքսները `արտացոլումների ցուցումը: Արձանագրված դիֆրակցոգրամայից ռենտգեն մաքսիմումի ցուցումից հետո խորանարդային համակարգի բյուրեղի ժամանակահատվածը որոշվում է բանաձևով.

Համաձուլվածքի հիմնական փուլային բաղադրիչի բյուրեղային ցանցի ժամանակահատվածը հաշվարկվում է θ\u003e 60 ° բավականաչափ մեծ դիֆրակցիոն անկյուններով մի քանի արտացոլումներից: Theամանակահատվածները հաշվարկելիս սխալը որոշվում է օգտագործված արտացոլումների համար բանաձևով.

Δa \u003d a ctgθΔθ (15.25)

Δa- ն կախված է θ անկյունից. Հետևաբար, տարբեր դիֆրակցիոն առավելագույններից ստացված ժամանակահատվածի արժեքները չեն կարող միջինացվել: Բյուրեղային շրջանի վերջնական արժեքը վերցվում է որպես առավելագույն դիֆրակցիոն անկյուն ունեցող արտացոլումների արժեքներ, կամ 70 ° -ից ավելի անկյունում արտացոլումների արժեքների միջին Theամանակահատվածի առավել ճշգրիտ արժեքը ստացվում է գրաֆիկական էքստրապոլյացիայի մեթոդով a \u003d f (θ) կախվածությունը գծագրելու և ժամանակահատվածի արժեքը էքստրապոլյացիայի ենթարկելով θ \u003d 90 ° անկյան տակ: Օգտագործվում են էքստրապոլացիայի տարբեր հարաբերություններ:

Խորանման բյուրեղների համար լավագույն արդյունքը ստանում է Նելսոն-Ռայլի էքստրապոլյացիայի գործառույթը: Նկար 15.9.

Նկար 15.9. Extամանակահատվածը որոշելիս էքստրապոլացիա

խորանարդային համակարգեր. ա - ալյումին; բ - պղինձ

Էքստրապոլյացիայի գործառույթների ճիշտ ընտրությամբ փորձարարական կետերը շեղվում են ուղիղ գծից, այդ շեղումների մեծությունը որոշվում է փորձի պատահական սխալով: Արտաշնչման գծի տեսակը բնութագրում է համակարգված սխալը:

Քանի որ միավորի բջիջի ժամանակաշրջանը որոշելու սխալը զգալիորեն կախված է դիֆրակցիայի անկյունից, ուստի վանդակաճաղերի ժամանակաշրջանների ճշգրիտ որոշման համար պետք է ընտրել համապատասխան բնութագրական ճառագայթում (ռենտգենյան խողովակների անոդներ): 0.3 - 0.5 նմ ժամանակահատվածներով խորանարդ բյուրեղների ճշգրիտ շրջանում դիֆրակցիայի անկյունները, կախված օգտագործված ճառագայթման ալիքի երկարությունից, բերված են տեղեկատու գրականության մեջ:

Բոլոր համակարգերի բյուրեղների համար, բացառությամբ խորանարդի, միջմոլորակային հեռավորությունները հիմնականում կախված են վանդակաճաղի բոլոր գծային պարամետրերից: Theամանակահատվածները որոշելու համար անհրաժեշտ է օգտագործել այնքան գծեր, որքան տվյալ համակարգի վանդակաճաղում կան տարբեր գծային պարամետրեր:

Տետրագոնալ համակարգի համար պարամետրերը հաշվարկվում են ՝ օգտագործելով բանաձևերը.

Վեցանկյուն համակարգի համար ժամանակահատվածները հաշվարկվում են ՝ օգտագործելով բանաձևերը.

Սխալ միավորի բջիջի պարամետրերը հաշվարկելիս.

Խորանքում և միաֆոնալ բյուրեղների միավորի բջիջի չափը ճշգրիտ որոշելու գրաֆիկական մեթոդը տալիս է բավականին բարձր ճշգրտության արդյունքներ, բայց ավելի ցածր սիմետրիկությամբ բյուրեղների համար ռացիոնալ է օգտագործել վերլուծական մեթոդը (Կոենի մեթոդը): Բյուրեղների համար ՝ ռոմբիկ, մոնոկլինիկական կամ եռաբժշկական, Կոենի մեթոդը կարող է նաև կիրառելի չլինել, քանի որ մեծ թվով գծերի առկայությունը անհնար է դարձնում միանշանակորեն նշել ավելի բարձր կարգի արտացոլումները: Այս դժվարությունը կարելի է նվազագույնի հասցնել `օգտագործելով երկար ալիքի ճառագայթում, այնուհետև անկյունի բարձրացումը` գծերի միջև հեռավորությունը, հանգեցնում է դրանց ընդհանուր թվի նվազմանը և, համապատասխանաբար, միանշանակ նշման հավանականության բարձրացմանը:

Քոենի մեթոդը փորձնական տվյալների մշակումն է ՝ օգտագործելով նվազագույն քառակուսիների ալգորիթմ, որը նվազագույնի է հասցնում պատահական սխալները, միևնույն ժամանակ, վերացնելով սիստեմատիկ սխալները ՝ կիրառելով համապատասխան էքստրապոլացիայի գործառույթ: Մեթոդը հաշվի չի առնում փորձարարական տվյալների աճող ճշգրտությունը, երբ Բրագի θ անկյունը մոտենում է 90 ° -ին:

Այսպիսով, մշակվել և օգտագործվում են միավորի բջիջների պարամետրերի ճշգրիտ հաշվարկման տարբեր մեթոդներ, որոնք մեծ գործնական կիրառություն ունեն մետաղական համաձուլվածքների պինդ լուծույթների, փուլային և կառուցվածքային վերափոխումների ձևավորման և ջերմամշակման տարբեր մեթոդների ընթացքում, և շատ այլ տեխնիկապես կարևոր դեպքերում նյութերի գիտության, ֆիզիկայի, պինդ նյութերի ձևավորման մեջ: ...

Հաշվիչով դիֆրակցոմետրի վրա աշխատելիս նմուշից ռենտգենյան դիֆրակցիոն գծերի դիրքերը հաստատվում են ցրված ճառագայթման մեջ ինտենսիվության բաշխումից:

Առավելագույնը կարող է ընդունվել որպես հատման կետ, հորիզոնական ակորդների միջին կետերը միացնող գծի դիֆրակցիոն պրոֆիլի հետ, որոնք գծված են տարբեր բարձունքների վրա: Եթե \u200b\u200bգծի դիֆրակցիոն պրոֆիլը ասիմետրիկ է, ապա այս բոլոր տեխնիկաները անհավասար արժեքներ կտան դիֆրակցիոն անկյան համար:

Դիֆրակցիոն գագաթի ծանրության կենտրոնի օգտագործումը ամենաճշգրիտ մեթոդն է, քանի որ դիֆրակցիոն գծի առավելագույնի հաշվարկը կախված չէ գծի համաչափությունից: Readingիշտ ընթերցման համար անհրաժեշտ է ունենալ դիֆրակցիոն գծի ամբողջական պրոֆիլ:

Ինտենսիվության առավելագույնի դիրքը գտնելու համար որոշվում է գծի պրոֆիլի կետերը առավելագույն տարբեր կողմերում ընկած և հավասար ուժգնություն ունեցող հատվածների (ակորդների) միջին կետի դիրքը: Գծի ինտենսիվությունը սահմանվում է որպես չափված ինտենսիվության և ֆոնի ինտենսիվության տարբերություն, որի փոփոխությունը գծի մեջ համարվում է գծային: Արդյունքում ստացված կետերը միացված են կորի միջոցով, որը էքստրապոլյացվում է գծի պրոֆիլին: Նկար 15.10.

Նկար 15.10. Առավելագույն ինտենսիվության որոշում

Ռենտգենյան արտացոլումը ակորդի մեթոդով

Նկար 15.11. Ձգողության կենտրոնի որոշման սխեմա

դիֆրակցիոն առավելագույնը

Դիֆրակցիոն առավելագույնի ծանրության կենտրոնի որոշումը ավելի շատ ժամանակատար գործողություն է: Նկար 15.11.

Ձգողության կենտրոնի դիրքը որոշվում է x միավորներով, ապա բանաձևով վերածվում է 2θ միավորների.

որտեղ θ 1 և θ 2 անկյուններն են (աստիճաններով), որոնք համապատասխանում են սկզբին և ավարտին

չափման կայք:

Ձգողության կենտրոնի որոշումը բաղկացած է հետևյալ գործողություններից. Անկյունների միջակայքի բաժանումը, որի դեպքում գծի ուժգնությունը ոչ զրոյական է, n հատվածի: յուրաքանչյուր i x կետում ինտենսիվության չափում. ծանրության կենտրոնի դիրքի հաշվարկում բանաձևի միջոցով (15.30):

15.9 Կառուցվածքային պարամետրերի հաշվարկման մեթոդներ

բյուրեղային նյութեր

15.9.1 Կառուցվածքային պարամետրերի հաշվարկման առանձնահատկությունները

Ներքին սթրեսները տարբերվում են դրանց հավասարակշռված ծավալներից.

Մակտրոստրեսները, որոնք հավասարակշռված են ամբողջ նմուշի կամ արտադրանքի ծավալի մեջ, մակրոստրեսների առկայության դեպքում, մասի ցանկացած մասի հեռացումը հանգեցնում է մնացած մասերի անհավասարակշռության, որն առաջացնում է ապրանքի դեֆորմացիա (խեղաթյուրում և ճաքեր):

Միկրոստրեսները հավասարակշռված են առանձին բյուրեղների սահմաններում և կարող են լինել ոչ կողմնորոշված \u200b\u200bկամ կողմնորոշված \u200b\u200bայն ուժի ուղղությամբ, որը առաջացրել է պլաստիկ դեֆորմացիա.

Բյուրեղային ցանցի ստատիկ աղավաղումները, որոնք հավասարակշռված են ատոմների փոքր խմբերի ներսում: Դեֆորմացված մետաղներում ստատիկ աղավաղումները հավասարակշռված են հացահատիկի սահմաններում, սայթաքող հարթություններում և այլ տեսակի սահմաններում ընկած ատոմների խմբերում: Նման աղավաղումները կարող են կապված լինել տեղահանման հետ:

Ատոմների տեղաշարժը իդեալական դիրքերից (ցանցի տեղամասեր) կարող են առաջանալ ամուր լուծույթներում `կապված ատոմային չափերի և քիմիական փոխազդեցությունների նման և ի տարբերություն ամուր լուծույթ կազմող ատոմների միջև:

Տարբեր տիպի լարման հանգեցնում են ռենտգենյան դիֆրակցիայի օրինաչափությունների և դիֆրակցիոն օրինաչափությունների տարբեր փոփոխությունների, ինչը հնարավորություն է տալիս ուսումնասիրել ռենտգենյան մեթոդով ներքին սթրեսները:

Ռենտգենյան կառուցվածքային վերլուծության մեթոդներով ստացված արդյունքները լայնորեն օգտագործվում են նոր համաձուլվածքների մշակման, վերամշակման պարամետրերի նշանակման, տեխնոլոգիական գործընթացների վերահսկման մեջ: Նյութերի կառուցվածքի ուսումնասիրությունը հնարավորություն է տալիս բացահայտել նյութերի ֆիզիկական և մեխանիկական հատկությունների վրա կառուցվածքային բնութագրերի ազդեցությունը: Ռենտգենյան կառուցվածքային վերլուծության մեթոդները բազմազան են, ինչը թույլ է տալիս արժեքավոր տեղեկություններ ստանալ մետաղների և համաձուլվածքների կառուցվածքի վերաբերյալ, ինչը այլ մեթոդներով անհնար է ձեռք բերել:

15.9.2 Միկրոստրեսի մեծությունը որոշելու մեթոդներ

և բյուրեղային բլոկներ ՝ մոտավոր մեթոդով

Բյուրեղների միկրոհեղափոխությունները հանգեցնում են ռենտգենյան դիֆրակցիոն նմուշների միջամտության գծերի ընդլայնմանը, որը կարող է բնութագրվել Δd / d արժեքով, որտեղ Δd- ը տվյալ միջամտության հեռավորության առավելագույն շեղումն է տվյալ միջամտության գծի համար `նրա միջին արժեքից d: Նկար 15.12.

Նկար 15.12. Ատոմային ինքնաթիռների ընտանիքի գտնվելու վայրը.

ա - միկրոտրեսների բացակայություն; բ - միկրոստրեսների առկայության դեպքում

Միկրոստրեսների առկայության դեպքում նույն միջամտության ինդեքսներով (hkl) ատոմային ինքնաթիռների յուրաքանչյուր համակարգ ունի խիստ սահմանված միջմոլորակային հեռավորության փոխարեն d hkl միջլանային հեռավորություն d + Δd: Միկրոստրեսների մեծությունը գնահատվում է մետաղների բյուրեղային ցանցի հարաբերական դեֆորմացիայի մեծությամբ. Խորանարդ համակարգի բյուրեղների համար.

Դիֆրակցիոն գծում գծի ընդլայնման ազդեցությունն առաջանում է նաև բյուրեղային բլոկների (ԿՍՍ) ցրման արդյունքում: Գծի լայնության վրա ազդում է առաջնային ռենտգենյան բնութագրական ճառագայթման շեղումը, նմուշի նյութի կլանումը, լուսավորող և վերլուծական դիֆրագմերի տեղայնությունն ու չափը `երկրաչափական գործոնը, α 1 - α 2 կրկնակի համընկնումը կամ թերի առանձնացումը:

Եթե \u200b\u200bհայտնի է նմուշի ֆիզիկական վիճակը, որից կարելի է եզրակացնել, որ β գծի ֆիզիկական ընդլայնումը միջամտության ինդեքսներով (hkl) առաջանում է միայն միկրոտրեսների առկայությամբ կամ միայն համահունչ ցրման բլոկների ցրմամբ D hkl պակաս է 0,1 μm, hkl) և բյուրեղային բլոկների չափը հաշվարկվում են բանաձևերով.

որտեղ λ բնորոշ ռենտգեն ճառագայթման ալիքի երկարությունն է:

Շատ դեպքերում, ուսումնասիրված մետաղական համաձուլվածքներում, դիֆրակցիոն արտացոլումների ընդլայնումը, բացի երկրաչափական գործոններից, առաջանում է միկրոստրեսների առկայությամբ և բյուրեղային բլոկների ցրմամբ: Այս դեպքում բանաձևերով հաշվարկը (15.31) հնարավոր է միայն գործոնների տարանջատումից հետո m- ը բյուրեղային բլոկների ցրում է, և n `յուրաքանչյուր ընտրված դիֆրակցիոն առավելագույն ֆիզիկական ընդլայնման β միկրոտրեսների առկայություն:

Ռենտգենյան արտացոլման մեջ ինտենսիվության բաշխման վերլուծությունը հնարավորություն է տալիս պարզել, որ B արժեքը `գծի իրական ընդլայնումը, զերծ α α - α 2 կրկնակի գերակշռությունից, կապված է գծի ֆիզիկական ընդլայնման հետ և b - ստանդարտի իրական երկրաչափական ընդլայնում` զերծ կրկնակի գերակայությունից, որոշվում են արտահայտությամբ

G (x) և f (x) գործառույթները որոշում են դիֆրակցիայի արտացոլման ինտենսիվության անկյունային բաշխումը `կապված հետազոտության երկրաչափության միաժամանակյա ազդեցության, միկրոստրեսների առկայության և ցրման համահունչ տարածքների ցրման հետ: Այս ֆունկցիաները մոտավոր են տարբեր արտահայտություններով, որոնք նկարագրում են ինտենսիվության բաշխումը ռենտգենյան ճառագայթում տարբեր աստիճանի ճշգրտությամբ: Խորանարդ Bravais ցանցերով մետաղների համար բավական բարձր ճշգրտության արդյունքները մոտավորվում են արտահայտությամբ.

Հայտնի մոտավոր ֆունկցիայի դեպքում իրական ֆիզիկական ընդլայնման β- ն որոշվում է դիֆրակցոմետրով լուսանկարելու կամ ուսումնասիրվող նմուշից և հղումներից երկու առավելագույնի ֆոտոմոդիայով: Տողերից մեկը ունի փոքր արտացոլման անկյուն `միջամտության ինդեքսների քառակուսիների փոքր գումարով, երկրորդ առավելագույնը` գրանցվում է առավելագույն հնարավոր արտացոլման անկյունով `Միլլերի ինդեքսների քառակուսիների մեծ գումարով, նմանատիպ առավելագույնները գրանցվում են հղման նմուշից:

Որոշելով դիֆրակցիոն արտացոլումների կես լայնությունը, ստացվում է ինչպես «B» նմուշի, այնպես էլ «b» ստանդարտ փորձարարական ընդլայնումը:

B և b փորձարարական ընդհանուր ընդլայնումները, որոնք ստացվել են բնորոշ ռենտգենյան ճառագայթման մեջ նկարահանմամբ, α 1 - α 2 կրկնակի գերակայությունն են: Ուստի անհրաժեշտ է դաբլթի համար ուղղում մտցնել, որը հաշվարկվում է հավասարման միջոցով.

Α 1 բաղադրիչը ռենտգենյան ճառագայթների առավելագույն փորձնական լայնությունից բաժանելու սխեմատիկ մեթոդ ներկայացված է Նկար 15.13-ում (Ռեշինգերի մեթոդ):

Էքստրապալացիայի ֆունկցիան ընտրվում է կախված դիֆրակցիոն առավելագույնի պրոֆիլի ձևից: Ֆիզիկական ընդլայնող β- ն հայտնաբերվում է կրկնակի շտկված առավելագույնից.

Նկար 15.13. Ուղղման սխեմա

դիֆրակցիայի արտացոլման երկակիություն

Ռենտգենյան մաքսիմումի ընդլայնման ֆիզիկական գործոնը մեկուսացնելուց հետո պետք է գնահատել բյուրեղային բլոկների ցրման ազդեցության մասն ու միկրոտրեսների առկայությունը:

Եթե \u200b\u200bբյուրեղյա բլոկներն ավելի մեծ են, քան 0,1 միկրոնից, ապա ֆիզիկական ընդլայնումն առաջանում է միայն միկրոստրեսներից.

որից հետեւում է, որ ընդլայնումը համաչափ է tanθ- ին:

Եթե \u200b\u200bնմուշում չկան միկրոստրեսներ, բայց բյուրեղային բլոկները 0,1 մկմ-ից պակաս են, ապա ֆիզիկական ընդլայնումը պայմանավորված է միայն բլոկների ցրմամբ.

Ընդարձակումը հակադարձ համեմատական \u200b\u200bէ cosθ- ին:

Շատ դեպքերում, մետաղական համաձուլվածքներում ռենտգենյան մաքսիմումի ընդլայնումը պայմանավորված է երկու գործոններով. Միկրոտրեսներով և բյուրեղային բլոկների ցրմամբ: Այս դեպքում β- ի ֆիզիկական ընդարձակման գործոնից անհրաժեշտ է առանձնացնել մ - բլոկների փոքրության պատճառով առաջացած ընդլայնում և n - միկրոստրեսների առկայությամբ առաջացած ընդլայնում.

որտեղ N (x) միկրոտրեսների առկայության ֆունկցիա է. M (x) գործառույթ է, որը որոշում է բյուրեղային բլոկների ցրումը:

Երկու անհայտներով հավասարումը (15.38) անլուծելի է. Հետևաբար, անհրաժեշտ է օգտագործել դիֆրակցիոն օրինակի կամ ռենտգենյան ճառագայթի երկու տող, որի համար ընդարձակման ֆիզիկական գործոնները հավասար կլինեն.

Եկեք ֆիզիկական ընդլայնման կորը բաժանենք տարրերի, որոնց հիմքը dу է և բարձրությունը f (y): Յուրաքանչյուր այդպիսի տարրերի վրա գործում է g (x) երկրաչափական ընդլայնման գործառույթը, ինչը հանգեցնում է դրա blurring- ին g (x) - ի նման կորի: Այս տարրի տարածքը դեռ f (y) dy է: Նմուշից ստացված փորձնական h (x) կորը շատ նման ցրված տարրերի գերադասություն է.

Հավասարումը (15.41) f (x) և g (x) ֆունկցիաների կոնվուլյացիան է, որը հավասարվում է հավասարության սիմետրիայից.

H (x), g (x) և f (x) գործառույթները կարող են արտահայտվել Ֆուրիեի ինտեգրալների միջոցով.

(15.43) հավասարումներում h (x), g (x) և f (x) գործակիցները Ֆուրիեի վերափոխումներ են և կարող են արտահայտվել հավասարումների միջոցով.

(15.45) հավասարումը կարող է ներկայացվել որպես.

Հաշվի առնելով, որ lgA BL- ն կախված է L- ից, հետևաբար, եթե lgA BL կոորդինատներում գրաֆիկներ ստանանք մի քանի դիֆրակցոգրամային գծերից տարբեր դիֆրակցիոն արտացոլումների համար, մենք կարող ենք որոշել lgA BL և lgA MC:

Ֆուրիեի գործակից n- ի թիվը կապված է բյուրեղային ցանցի L- ի հեռավորության հետ `հավասարման միջոցով.

որտեղ Δ (2θ) հանդիսանում է փորձնական առավելագույնի ընդլայնման միջակայքի արժեքը ռադիաններում դիֆրագրագրաֆիայի ընտրված գծերի համար:

Այսպիսով, կառուցելով A n \u003d f (L n) գրաֆիկ և գծանշելով տանգենտ (կամ տարանջատված գիծ) L n- ի տարբեր արժեքների, արժեքը

Ռենտգեն կառուցվածքային վերլուծություն

Նյութի կառուցվածքն ուսումնասիրելու մեթոդները տարածության մեջ բաշխման և վերլուծված օբյեկտի վրա ցրված ռենտգենյան ճառագայթման ուժգնության միջոցով: R. ս. և. նեյտրոնային դիֆրակցիայի (տես ՝ նեյտրոնային դիֆրակցիա) և էլեկտրոնի դիֆրակցիայի հետ միասին (տե՛ս էլեկտրոնի դիֆրակցիա), դա դիֆրակցիոն կառուցվածքային մեթոդ է. այն հիմնված է ռենտգեն ճառագայթման նյութի էլեկտրոնների հետ փոխազդեցության վրա, որի արդյունքում տեղի է ունենում ռենտգենյան ճառագայթման դիֆրակցիա: Դիֆրակցիոն օրինաչափությունը կախված է օգտագործվող ռենտգենյան ճառագայթների ալիքի երկարությունից (տես ռենտգենյան ճառագայթներ) և օբյեկտի կառուցվածքից: Ատոմային կառուցվածքն ուսումնասիրելու համար օգտագործվում է ճառագայթում 1 ալիքի ռենտգենյան ճառագայթային կառուցվածքային վերլուծությամբ, այսինքն ՝ ատոմների չափի կարգի: Ռ-ի մեթոդները հետ: և. ուսումնասիրել մետաղները, համաձուլվածքները, հանքանյութերը, անօրգանական և օրգանական միացությունները, պոլիմերները, ամորֆ նյութերը, հեղուկներն ու գազերը, սպիտակուցային մոլեկուլները, նուկլեինաթթուները և այլն: Ռ.-ի ամենահաջողված էջը: և. օգտագործվում է բյուրեղային մարմինների ատոմային կառուցվածքը հաստատելու համար: Դա պայմանավորված է նրանով, որ բյուրեղները ունեն կառուցվածքի խիստ պարբերականություն և ներկայացնում են դիֆրակցիոն ցանց ՝ ռենտգենյան ճառագայթների համար, որոնք ստեղծվել են հենց բնության կողմից:

Պատմական տեղեկանք. Բյուրեղների միջոցով ռենտգենյան դիֆրակցիան հայտնաբերվել է 1912 թվականին գերմանացի ֆիզիկոսներ Մ. Լաուի, Վ. Ֆրիդրիխի և Պ. Կնիփինի կողմից: Ուղղելով ռենտգենյան նեղ ճառագայթ դեպի ստացիոնար բյուրեղը, նրանք գրանցեցին դիֆրակցիոն նմուշ բյուրեղի ետևում տեղադրված լուսանկարչական ափսեի վրա, որը բաղկացած էր մեծ քանակությամբ պարբերաբար տեղակայված բծերից: Յուրաքանչյուր կետ բյուրեղով ցրված դիֆրակցիոն ճառագայթի հետքն է: Ռենտգեն , ստացված այս մեթոդով կոչվում է Lauegram (տե՛ս Lauegram) ( թուզ 1 ).

Laue- ի կողմից մշակված ռենտգենյան ճառագայթման դիֆրակցիայի տեսությունը հնարավորություն տվեց կապել ճառագայթման ալիքի λ λ, բյուրեղային միավորի բջիջի պարամետրերը ա, բ, գ (տես բյուրեղային ցանց) , Դեպքի (α 0, β 0, γ 0) և դիֆրակցիայի (α, β, γ) ճառագայթների անկյունները `ըստ հարաբերությունների:

ա(cosα- cosα 0) \u003d ժλ ,

բ(cosβ - cosβ 0) \u003d կλ, (1)

գ(cosγ - cosγ 0) \u003d լλ ,

50-ականներին: Ռ – ի էջի մեթոդները սկսեցին արագ զարգանալ: և. փորձարարական տեխնիկայում և ռենտգենյան ճառագայթման դիֆրակցիոն տեղեկատվության մշակման մեջ համակարգչի օգտագործմամբ:

Ռ – ի փորձարարական մեթոդները. և.Radiationառագայթման դիֆրակցիայի և գրանցման պայմաններ ստեղծելու համար օգտագործվում են ռենտգենյան խցիկներ (տե՛ս ռենտգենյան խցիկ) և ռենտգենյան դիֆրակցոմետրեր (տես ռենտգենյան դիֆրակցոմետր): Դրանցում ցրված ռենտգենյան ճառագայթումը ամրագրված է լուսանկարչական ֆիլմի վրա կամ չափվում է միջուկային ճառագայթման դետեկտորներով (տես Միջուկային ճառագայթման դետեկտորներ): Կախված ուսումնասիրվող նմուշի վիճակից և դրա հատկություններից, ինչպես նաև տեղեկատվության բնույթից և ծավալից, որը պետք է ձեռք բերվի, օգտագործվում են վերլուծության տարբեր մեթոդներ: և. Ատոմային կառուցվածքն ուսումնասիրելու համար ընտրված միայնակ բյուրեղները պետք է ունենան չափեր ռենտգենյան կառուցվածքային վերլուծություն 0,1 մմ և հնարավորության դեպքում ունենալ կատարյալ կառուցվածք: Համեմատաբար մեծ, գրեթե կատարյալ բյուրեղների թերությունների հետազոտությունն իրականացվում է ռենտգենյան տոպոգրաֆիայի միջոցով, որը երբեմն անվանում են ճառագայթային տեղագրություն: և.

Laue մեթոդը մեկ բյուրեղներից ռենտգենյան դիֆրակցիոն օրինաչափություններ ստանալու ամենապարզ մեթոդն է: Լաուի փորձի բյուրեղը ստացիոնար է, և օգտագործված ռենտգենյան ճառագայթումն ունի շարունակական սպեկտր: Դիֆրակցիոն բծերի տեղադրությունը Laue- ի նախշերի վրա ( թուզ 1 ) կախված է բյուրեղի սիմետրիայից (տե՛ս բյուրեղների սիմետրիա) և դրա կողմնորոշումից `կապված պատահական փնջի հետ: Laue մեթոդը հնարավորություն է տալիս հաստատել ուսումնասիրվող բյուրեղի մեկ և 11 Laue սիմետրիայի խմբերի պատկանելությունը և կողմնորոշել այն (այսինքն ՝ որոշել բյուրեղագրական առանցքների ուղղությունը) մինչև մի քանի անկյունային րոպե ճշգրտությամբ: Լաուի նախշերի բծերի բնույթը և հատկապես աստերիզմի տեսքը կարող են բացահայտել ներքին սթրեսները և բյուրեղային կառուցվածքի որոշ այլ արատներ: Laue մեթոդը օգտագործվում է մեկ բյուրեղների որակը ստուգելու համար, երբ ընտրում է նմուշ `դրա ավելի ամբողջական կառուցվածքային ուսումնասիրության համար:

Կրկնության ժամանակաշրջանները (ցանցի հաստատունը) բյուրեղագրական ուղղության երկայնքով մեկ բյուրեղի մեջ որոշելու համար օգտագործվում են նմուշի տատանման և պտտման մեթոդներ: Դրանք թույլ են տալիս, մասնավորապես, սահմանել պարամետրեր և, բ, գ բյուրեղի միավոր բջիջը: Այս մեթոդը օգտագործում է մոնոխրոմատիկ ռենտգենյան ճառագայթում, նմուշը դրվում է թրթռումային կամ պտտվող շարժման մեջ առանցքի շուրջ, որը համընկնում է բյուրեղագրական ուղղության հետ, որի ընթացքում ուսումնասիրվում է վերադարձի շրջանը: Գլանաձեւ ձայներիզներում ստացված ճոճվող և պտտվող ռենտգենոգրաֆիայի կետերը տեղակայված են զուգահեռ գծերի ընտանիքի վրա: Այս գծերի միջեւ հեռավորությունները, ճառագայթման ալիքի երկարությունը և ռենտգենյան ճառագայթների տեսախցիկի տրամագիծը հնարավորություն են տալիս հաշվարկել բյուրեղում ցանկալի կրկնվող կրկնության ժամանակահատվածը: Այս մեթոդով դիֆրակցիոն ճառագայթների համար Laue- ի պայմանները կատարվում են փոխելով անկյունները (1) հարաբերություններում, երբ նմուշը ճոճվում է կամ պտտվում է:

Ռենտգեն գոնիոմետրիկ մեթոդներ. Ռ – ի մեթոդներով մեկ բյուրեղի կառուցվածքը լիարժեք ուսումնասիրելու համար: և. անհրաժեշտ է ոչ միայն դիրքը հաստատել, այլ նաև չափել հնարավորինս մեծ քանակությամբ դիֆրակցիոն արտացոլումների ինտենսիվությունը, որը կարելի է ստանալ բյուրեղից տվյալ ճառագայթման ալիքի երկարության վրա և նմուշի բոլոր հնարավոր կողմնորոշումները: Դրա համար դիֆրակցիոն օրինակը գրանցվում է ռենտգենյան գոնիոմետրում գտնվող լուսանկարչական ֆիլմի վրա (տե՛ս ռենտգենյան գոնիոմետր) և չափվում է միկրոֆոտոմետրի միջոցով ռենտգենոգրաֆիայի յուրաքանչյուր կետի սեւացման աստիճանը: Ռենտգենային դիֆրակցոմետրում (տե՛ս ռենտգենյան դիֆրակցոմետր) դուք կարող եք ուղղակիորեն չափել դիֆրակցիոն արտացոլումների ինտենսիվությունը ՝ օգտագործելով համամասնական, շղարշային և այլ ռենտգենյան քվանտային հաշվիչներ: Արտացոլանքների ամբողջական հավաքածու ունենալու համար ռենտգենյան գոնիոմետրերում կատարվում են մի շարք ռենտգենագրություններ: Դիֆրակցիոն արտացոլումները գրանցվում են դրանցից յուրաքանչյուրի վրա, որոնց Միլլերի ինդեքսների վրա սահմանվում են որոշակի սահմանափակումներ (օրինակ ՝ տիպի արտացոլումներ հկ0, հկ1 և այլն): Ամենից հաճախ ռենտգենյան գոնիոմետրիկ փորձը կատարվում է Վայսենբերգի մեթոդների համաձայն: Բուրգեր ( թուզ 2 ) և դե Յոնգը `Բոմանը: Նույն տեղեկատվությունը կարելի է ստանալ ՝ օգտագործելով ճոճվող ռենտգենյան ճառագայթներ:

Միջին բարդության ատոմային կառուցվածքը հաստատելու համար (միավորի բջիջում 50-100 ատոմների ռենտգենային կառուցվածքային վերլուծություն) անհրաժեշտ է չափել մի քանի հարյուր և նույնիսկ հազարավոր դիֆրակցիոն արտացոլումների ուժգնությունը: Այս շատ ժամանակատար և քրտնաջան աշխատանքը կատարվում է ավտոմատ միկրոդենսիտոմետրերի և համակարգչով կառավարվող դիֆրակցոմետրերի միջոցով, երբեմն մի քանի շաբաթ կամ նույնիսկ ամիսներով (օրինակ ՝ սպիտակուցային կառուցվածքների վերլուծության ժամանակ, երբ արտացոլումների քանակը հասնում է հարյուր հազարների): Դիֆրակցոմետրում մի քանի հաշվիչների օգտագործումը, որոնք զուգահեռաբար կարող են արտացոլումներ արձանագրել, կարող է էապես նվազեցնել փորձի ժամանակը: Դիֆրակտոմետրիկ չափումները զգայունության և ճշգրտության տեսանկյունից գերազանցում են լուսանկարների գրանցումը:

Polycrystals հետազոտության մեթոդը (Debye - Scherrer մեթոդը): Մետաղները, համաձուլվածքները, բյուրեղային փոշիները բաղկացած են տվյալ նյութի բազմաթիվ փոքր միայնակ բյուրեղներից: Նրանց հետազոտության համար օգտագործվում է մոնոխրոմատիկ ճառագայթում: Պոլիկրիստալների ռենտգենային դիֆրակցիոն օրինակը (Debyegram) բաղկացած է մի քանի համակենտրոն օղակներից, որոնցից յուրաքանչյուրում միաձուլվում են տարբեր կողմնորոշված \u200b\u200bմեկ բյուրեղների հարթությունների որոշակի համակարգի արտացոլումները: Տարբեր նյութերի դեբիգրամները անհատական \u200b\u200bբնույթ ունեն և լայնորեն օգտագործվում են միացությունները (ներառյալ խառնուրդներում) նույնականացնելու համար: Ռ.Ս.Ա. բազմաբյուրեղները թույլ են տալիս որոշել նմուշների փուլային կազմը, հաստատել հատիկի չափը և նախընտրած կողմնորոշումը (հյուսվածքը), վերահսկել նմուշի լարվածությունը և լուծել այլ տեխնիկական խնդիրներ:

Ամորֆ նյութերի և մասամբ պատվիրված առարկաների ուսումնասիրություն: Ռենտգենյան ճառագայթման դիֆրակցիայի հստակ նմուշը կտրուկ դիֆրակցիոն առավելագույններով կարելի է ստանալ միայն այն դեպքում, երբ նմուշը լիովին եռաչափ է: Որքան ցածր է նյութի ատոմային կառուցվածքի կարգավորման աստիճանը, այնքան ցրված ու ցրված է նրա կողմից ցրված ռենտգենյան ճառագայթումը: Ամորֆ նյութի ռենտգենային դիֆրակցիոն օրինակի վրա ցրված օղակի տրամագիծը կարող է ծառայել որպես դրանում միջին միջատոմային հեռավորությունների կոպիտ գնահատում: Օբյեկտների կառուցվածքում պատվերի աստիճանի բարձրացման հետ (տե՛ս Հեռահար կարգ և կարճ հեռավորության կարգ), դիֆրակցիոն ձևը դառնում է ավելի բարդ և, հետևաբար, պարունակում է ավելի շատ կառուցվածքային տեղեկատվություն:

Փոքր անկյունով ցրման մեթոդը հնարավորություն է տալիս ուսումնասիրել նյութի տարածական աններդաշնակությունը, որի չափերը գերազանցում են միջատոմային հեռավորությունները, այսինքն. տատանվում է 5-10 Å-ից մինչև 10,000 X ռենտգենյան կառուցվածքային վերլուծության մասին: Այս դեպքում, ցրված ռենտգենյան ճառագայթումը կենտրոնացած է առաջնային ճառագայթի մոտ `ցրման փոքր անկյունների շրջանում: Փոքր անկյունային ցրումը օգտագործվում է ծակոտկեն և մանր ցրված նյութերի, համաձուլվածքների և բարդ կենսաբանական օբյեկտների `վիրուսների, բջջային թաղանթների, քրոմոսոմների ուսումնասիրության համար: Սպիտակուցի և նուկլեինաթթուների մեկուսացված մոլեկուլների համար մեթոդը թույլ է տալիս որոշել դրանց ձևը, չափը, մոլեկուլային քաշը. վիրուսներում `դրանց բաղադրիչ բաղադրիչների` սպիտակուցի, նուկլեինաթթուների, լիպիդների փոխադարձ փաթեթավորման բնույթը; սինթետիկ պոլիմերներում `պոլիմերային շղթաների փաթեթավորում; փոշիների և ներծծողների մեջ - մասնիկների և ծակոտիների չափի բաշխում; համաձուլվածքներում `փուլերի առաջացում և չափս; հյուսվածքներում (մասնավորապես, հեղուկ բյուրեղներում) - մասնիկների (մոլեկուլների) տարբեր վերամոլեկուլային կառույցների մեջ փաթեթավորման ձև: Արդյունաբերության մեջ օգտագործվում է նաև փոքր անկյունային ռենտգենյան մեթոդը `կատալիզատորների, մանր ցրված ածուխների և այլնի արտադրական գործընթացները վերահսկելու համար: Կախված օբյեկտի կառուցվածքից, չափումներ են կատարվում մեկ րոպեի կոտորակներից մի քանի աստիճանի անկյունները ցրելու համար:

Ատոմային կառուցվածքի որոշում ռենտգենյան դիֆրակցիայի տվյալներից:Բյուրեղի ատոմային կառուցվածքի վերծանումը ներառում է. Սահմանել դրա միավորի բջիջի չափը և ձևը. 230 բևեռի Ֆեդորովի պատկանելիության որոշում (հայտնաբերվել է Է. Ս. Ֆեդորովի կողմից (տես Ֆեդորով)) բյուրեղների համաչափության խմբերից (տե՛ս բյուրեղների համաչափություն); կառուցվածքի հիմնական ատոմների կոորդինատների ստացում: Առաջին և մասամբ երկրորդ խնդիրը կարելի է լուծել Laue- ի և բյուրեղյա ճոճման կամ պտտման մեթոդներով: Համաչափության խմբի և բարդ կառուցվածքների հիմնական ատոմների կոորդինատների վերջնական որոշումը հնարավոր է միայն տվյալ բյուրեղից բոլոր դիֆրակցիոն արտացոլումների ինտենսիվության բարդ վերլուծության և աշխատատար մաթեմատիկական մշակման միջոցով: Նման մշակման վերջնական նպատակն է հաշվարկել ρ էլեկտրոնի խտության արժեքները ( x, y, z) կոորդինատներով բյուրեղային բջիջի ցանկացած կետում x, y, z Բյուրեղային կառուցվածքի պարբերականությունը հնարավորություն է տալիս Ֆուրիերի շարքի միջոցով գրել դրա մեջ էլեկտրոնի խտությունը :

Որտեղ V - միավորի բջիջների ծավալը, F hkl - Ֆուրիեի գործակիցները, որոնք Ռ. և. կոչվում են կառուցվածքային ամպլիտուդներ, ես\u003d hkl և կապված է դիֆրակցիոն արտացոլման հետ, որը որոշվում է պայմաններով (1): Ամփոփման (2) նպատակը ատոմային կառուցվածքի պատկեր ստանալու համար մաթեմատիկորեն հավաքել դիֆրակցիոն ռենտգենյան արտացոլանքները: Այս եղանակով արտադրել պատկերի սինթեզը R.- ով: և. ռենտգենյան ճառագայթման համար ոսպնյակների բնույթի բացակայության պատճառով (տեսանելի լույսի օպտիկայում սա հավաքող ոսպնյակ է):

Դիֆրակցիոն արտացոլումը ալիքային գործընթաց է: Այն բնութագրվում է pl-ին հավասար ամպլիտուդով F hkl∣, և α փուլ հկլ (արտացոլված ալիքի ֆազային հերթափոխը `կապված միջադեպի ալիքի հետ), որի միջոցով արտահայտվում է կառուցվածքային ամպլիտուդը. F hkl=∣F hkl∣ (cosα հկլ + եսsinα հկլ) Դիֆրակցիոն փորձը հնարավորություն է տալիս չափել միայն արտացոլման ինտենսիվությունները, որոնք համամասնական են պրոպորցիոնին F hkl∣ 2, բայց ոչ դրանց փուլերը: Ֆազերի որոշումը բյուրեղի կառուցվածքը վերծանելու հիմնական խնդիրն է: Կառուցվածքային ամպլիտուդիաների փուլերի որոշումը սկզբունքորեն նույնն է ատոմներից կազմված բյուրեղների, և մոլեկուլներից բաղկացած բյուրեղների համար: Որոշելով մոլեկուլային բյուրեղային նյութի մեջ ատոմների կոորդինատները, հնարավոր է մեկուսացնել դրա բաղադրիչ մոլեկուլները և հաստատել դրանց չափը և ձևը:

Խնդիրը, որը հակադրվում է կառուցվածքային մեկնաբանությանը, հեշտությամբ լուծվում է. Հայտնի ատոմային կառուցվածքից և դրանցից դիֆրակցիոն արտացոլումների ինտենսիվությունը հաշվարկելով կառուցվածքային ամպլիտուդները: Փորձն ու սխալը, պատմականորեն կառույցների վերծանման առաջին մեթոդը, բաղկացած է փորձարարորեն ստացված aring համեմատությունից F hkl∣ exp, փորձնական մոդելի հիման վրա հաշվարկված արժեքներով F hklՀանվել Կախված շեղման գործոնի արժեքից

Միակ բյուրեղների ատոմային կառուցվածքները վերծանելու սկզբունքորեն նոր միջոց է բացվել, օգտագործելով այսպես կոչված: Պատերսոնի գործառույթները (միջատոմային վեկտորների գործառույթները): Կառուցել Paterson ֆունկցիան, որը բաղկացած է որոշակի կառույցից Ն ատոմներ, մենք այն տեղափոխում ենք իրեն զուգահեռ, որպեսզի առաջին ատոմը նախ հարվածի ֆիքսված ծագմանը: Վեկտորները ծագումից դեպի կառուցվածքի բոլոր ատոմները (ներառյալ զրոյական երկարությամբ վեկտորը առաջին ատոմից) ցույց կտան դիրքը Ն միջատոմային վեկտորների գործառույթի առավելագույն մասը, որի համադրությունը կոչվում է ատոմի կառուցվածքի պատկեր 1. Եկեք դրանց ավելացնենք ավելին Ն առավելագույնը, որի դիրքը կցուցադրվի Ն երկրորդ ատոմից վեկտորներ, տեղադրված կառուցվածքը զուգահեռ ծագման զուգահեռ տեղափոխման ընթացքում: Այս ընթացակարգը կատարելով բոլորի հետ Ն ատոմներ ( թուզ 3 ), մենք կստանանք N 2 վեկտորներ Նրանց դիրքը նկարագրող գործառույթը Paterson գործառույթն է:

Paterson գործառույթի համար Ռ(u, υ, ω) (u, υ, ω - ինտերատոմային վեկտորների տարածքում կետերի կոորդինատները) կարող եք ստանալ արտահայտությունը.

որից հետեւում է, որ այն որոշվում է կառուցվածքային ամպլիտուդների մոդուլներով, կախված չէ դրանց փուլերից և, հետևաբար, կարող է հաշվարկվել ուղղակիորեն դիֆրակցիոն փորձի տվյալներից: Բարդության մեկնաբանման գործառույթը Ռ(u, υ, ω) բաղկացած է կոորդինատները գտնելու անհրաժեշտությունից Ն ատոմներից N 2նրա առավելագույնները, որոնցից շատերը միաձուլվում են միջատոմային վեկտորների գործառույթի կառուցումից բխող համընկնումների պատճառով: Վերծանելն ամենահեշտն է Ռ(u, υ, ω) այն դեպքը, երբ կառույցը պարունակում է մեկ ծանր ատոմ և մի քանի թեթեւ: Atանր ատոմում նման կառուցվածքի պատկերը զգալիորեն կտարբերվի իր մյուս պատկերներից: Տարբեր մեթոդների շարքում, որոնք հնարավորություն են տալիս որոշել Paterson- ի գործառույթի կողմից ուսումնասիրվող կառուցվածքի մոդելը, ամենաարդյունավետը այսպես կոչված գերադասման մեթոդներն էին, որոնք հնարավորություն տվեցին ձեւակերպել դրա վերլուծությունը և կատարել այն համակարգչով:

Պատերսոնի ֆունկցիայի մեթոդները լուրջ դժվարությունների են բախվում նույն կամ մոտ ատոմային թվով ատոմներից բաղկացած բյուրեղների կառուցվածքները: Այս դեպքում պարզվեց, որ այսպես կոչված ուղղակի մեթոդները `կառուցվածքային ամպլիտուդների փուլերը որոշելու համար, ավելի արդյունավետ են: Հաշվի առնելով այն փաստը, որ բյուրեղի մեջ էլեկտրոնի խտության արժեքը միշտ դրական է (կամ հավասար է զրոյի), կարելի է ձեռք բերել մեծ թվով անհավասարություններ, որոնք ենթարկվում են ρ գործառույթի Ֆուրիեի գործակիցներին (կառուցվածքային ամպլիտուդներ) x, y, զ) Օգտագործելով անհավասարության մեթոդներ, բյուրեղային միավորի բջիջում համեմատաբար հեշտ է վերլուծել մինչև 20-40 ատոմ պարունակող կառուցվածքներ: Ավելի բարդ կառուցվածքների համար օգտագործվում են մեթոդներ `հիմնված խնդրի հավանական հավանական մոտեցման վրա. Կառուցվածքային ամպլիտուտները և դրանց փուլերը դիտվում են որպես պատահական փոփոխականներ. Այս պատահական փոփոխականների բաշխման գործառույթները բխում են ֆիզիկական ներկայացուցչություններից, որոնք հնարավորություն են տալիս գնահատել առավել հավանական ֆազային արժեքները ՝ հաշվի առնելով կառուցվածքային ամպլիտուդիայի մոդուլների փորձարարական արժեքները: Այս մեթոդները կիրառվում են նաև համակարգչի վրա և հնարավորություն են տալիս վերծանել բյուրեղային միավորի բջիջում 100-200 և ավելի ատոմ պարունակող կառույցները:

Այսպիսով, եթե հաստատվում են կառուցվածքային ամպլիտուդների փուլեր, ապա բյուրեղի մեջ էլեկտրոնի խտության բաշխումը կարելի է հաշվարկել (2) -ից, այս բաշխման առավելագույնը համապատասխանում է կառուցվածքում ատոմների դիրքին ( թուզ 4 ) Ատոմների կոորդինատների վերջնական զտումը կատարվում է Համակարգչային «Նվազագույն քառակուսիներ» մեթոդով և, կախված փորձի որակից և կառուցվածքի բարդությունից, թույլ է տալիս դրանք ձեռք բերել thousand ճշգրտությամբ (diffամանակակից դիֆրակցիոն փորձի միջոցով հնարավոր է նաև հաշվարկել ատոմների ջերմային տատանումների քանակական բնութագիրը բյուրեղում ՝ հաշվի առնելով այդ թրթռումների անիզոտրոպիան): R. ս. և. հնարավորություն է տալիս հաստատել ատոմային կառուցվածքների ավելի նուրբ բնութագրեր, օրինակ ՝ բյուրեղի մեջ վալենտային էլեկտրոնների բաշխումը: Այնուամենայնիվ, այս բարդ խնդիրը մինչ այժմ լուծված է միայն ամենապարզ կառույցների համար: Նեյտրոնային դիֆրակցիայի և ռենտգենյան ճառագայթման դիֆրակցիայի ուսումնասիրությունների համադրությունը այդ նպատակով շատ հեռանկարային է. Ատոմային միջուկների կոորդինատների վրա նեյտրոնային դիֆրակցիայի վերաբերյալ տվյալները համեմատվում են ռադարային համակարգի օգնությամբ ստացված էլեկտրոնային ամպի տարածության բաշխման հետ: և. Ռենտգենյան կառուցվածքային ուսումնասիրությունները և ռեզոնանսային մեթոդները օգտագործվում են բազմաթիվ ֆիզիկական և քիմիական խնդիրներ լուծելու համար:

Ռ-ի նվաճումների գագաթնակետը հետ: և. - սպիտակուցների, նուկլեինաթթուների և այլ մակրոմոլեկուլների եռաչափ կառուցվածքի վերծանում: Բնական պայմաններում սպիտակուցները, որպես կանոն, բյուրեղներ չեն առաջացնում: Սպիտակուցի մոլեկուլների կանոնավոր դասավորության հասնելու համար սպիտակուցները բյուրեղանում են, ապա ուսումնասիրում դրանց կառուցվածքը: Սպիտակուցային բյուրեղների կառուցվածքային ամպլիտուդների փուլերը կարող են որոշվել միայն ռադիոգրաֆիստների և կենսաքիմիկոսների համատեղ ջանքերի արդյունքում: Այս խնդիրը լուծելու համար անհրաժեշտ է ձեռք բերել և ուսումնասիրել սպիտակուցի բյուրեղները, ինչպես նաև դրա ածանցյալները `ծանր ատոմների ներառմամբ, և բոլոր այս կառույցներում ատոմների կոորդինատները պետք է համընկնեն:

Էջի Ռ – ի մեթոդների բազմաթիվ կիրառությունների մասին և. տարբեր ազդեցությունների ազդեցության տակ գտնվող պինդ նյութերի կառուցվածքի տարբեր անկարգությունների ուսումնասիրության համար տե՛ս Արվեստ. Նյութերի ռադիոգրաֆիա:

Լուսավորված. Belov NV, Structural crystallography, M., 1951; Hdդանով Գ.Ս., Ռենտգենյան կառուցվածքային վերլուծության հիմունքներ, Մ. - Լ., 1940; R.եյմս Ռ., Ռենտգենյան դիֆրակցիայի օպտիկական սկզբունքները, թարգման. անգլերենից, Մ., 1950; Bokiy GB, Poray-Koshits MA, ռենտգենյան կառուցվածքային վերլուծություն, Մ., 1964; Poray-Koshits MA, Ռենտգենյան կառուցվածքային վերլուծության գործնական ընթացք, Մ., 1960 ՝ Կիտայգորոդսկի Ա.Ի., Կառուցվածքային վերլուծության տեսություն, Մ., 1957; Lipeon G., Kokren V., Բյուրեղների կառուցվածքի որոշում, տրանս. անգլերենից., M., 1961; Vainshtein B.K., Structural electronography, M., 1956; Բեկոն,., Նեյտրոնային դիֆրակցիա, թարգման. անգլերենից., M., 1957; M. Burger, Crystal կառուցվածքը և վեկտորային տարածքը, թարգման. անգլերենից., M., 1961; Guinier A., \u200b\u200bԲյուրեղների ռենտգեն, տրանս. ֆրանսերենից, Մ., 1961; Woolfson M. M., Ներածություն ռենտգենյան բյուրեղագիտության, Քամբ., 1970: Ramachandran G. N., Srinivasan R., Fourier methode in crystallography, N. Y. 1970; Բյուրեղագրական հաշվարկ, խմբ. F. R. Ahmed, Cph. 1970; Stout G. H., Jensen L. H., ռենտգենյան կառուցվածքի որոշում, N. Y. - Լ.,.

Վ.Ի. Սիմոնով:

Նկար: 9. ա. Նախատեսումը ab հարթության վրա ՝ O 16 Cl հանքային բաոտիտի միջատոմային վեկտորների ֆունկցիայի: Տողերը գծվում են միջատոմային վեկտորների (հավասար մակարդակի գծեր) գործառույթի արժեքների հավասար ընդմիջումներով: բ Baotite- ի էլեկտրոնային խտության պրոյեկցիան ab հարթության վրա, որը ստացվել է միջատոմային վեկտորների գործառույթը վերծանելով (a): Էլեկտրոնի խտության առավելագույնը (հավասար մակարդակի գծերի հաստացում) համապատասխանում են կառուցվածքում ատոմների դիրքերին: մեջ Բաոտիտի ատոմային կառուցվածքի մոդելի պատկեր: Յուրաքանչյուր Սի ատոմ գտնվում է չորս O ատոմների կողմից կազմված տետրահեդոնի ներսում; Ti և Nb ատոմները գտնվում են O ատոմներից կազմված octahedra- ում: Siot 4 tetrahedra- ն և baotite կառուցվածքում Ti (Nb) O 6 octahedra- ն միացված են, ինչպես ցույց է տրված նկարում: Նկարին համապատասխան բյուրեղային միավորի բջիջի մասը: a և b- ն ընդգծված են գծանշված գծով: Կետավոր գծերը նկ. a և b որոշում են համապատասխան գործառույթների արժեքների զրոյական մակարդակները:

Ֆիզիկական հանրագիտարան - Ռենտգենյան կառուցվածքային վերլուծություն, նյութի նմուշի ատոմային կառուցվածքի ուսումնասիրություն ՝ դրա վրա առկա ռենտգենյան դիֆրակցիոն գծապատկերով: Թույլ է տալիս հաստատել նյութի էլեկտրոնային խտության բաշխումը, որն օգտագործվում է ատոմների տեսակը և դրանց ... ... Պատկերազարդ հանրագիտարանային բառարան

- (ռենտգենյան կառուցվածքային վերլուծություն), ռենտգենյան դիֆրակցիայի միջոցով նյութի ատոմային կառուցվածքն ուսումնասիրելու մեթոդների ամբողջություն: Դիֆրակցիոն օրինակը օգտագործվում է նյութի էլեկտրոնային խտության բաշխումը հաստատելու համար, և դրանից `ատոմների տեսակը և դրանց ... ... հանրագիտարանային բառարան

- (ռենտգենյան կառուցվածքային վերլուծություն), ատոմային մոլի հետազոտման մեթոդ: շենքերի ներսում, գլ. արլ բյուրեղներ ՝ հիմնված փոխազդեցությունից բխող դիֆրակցիայի ուսումնասիրության վրա: մոտավորապես ալիքի երկարության փորձնական ռենտգենյան նմուշով: 0,1 նմ Չ. arr ... Քիմիական հանրագիտարան - (տե՛ս Ռենտգենյան ճառագայթների կառուցվածքային վերլուծություն, ՉԵUTՈՏԱԳՐՈՒԹՅՈՒՆ, ԷԼԵԿՏՐՈՆԱԳՐԱՖԻԱ): Ֆիզիկական հանրագիտական \u200b\u200bբառարան. Մ. ՝ սովետական \u200b\u200bհանրագիտարան: Գլխավոր խմբագիր Ա.Մ.Պրոխորով: 1983 թվական ... Ֆիզիկական հանրագիտարան

Բ – ում և նյութերում կառուցվածքի որոշում, այսինքն ՝ դրանց բաղադրիչ կառուցվածքային ստորաբաժանումների (մոլեկուլներ, իոններ, ատոմներ) տարածության գտնվելու վայրի հստակեցում: Նեղ իմաստով Ս. Եւ. մոլեկուլների և մոլի երկրաչափության որոշում: համակարգեր, որոնք սովորաբար նկարագրվում են մի շարք երկարություններով ... ... Քիմիական հանրագիտարան

Ռենտգենյան դիֆրակցիայի վերլուծության մեջ հիմնականում օգտագործվում են երեք մեթոդներ.
1. Laue մեթոդը: Այս մեթոդով շարունակական սպեկտրի ճառագայթման ճառագայթ է պատահում ստացիոնար մեկ բյուրեղի վրա: Դիֆրակցիոն օրինակը գրանցվում է ֆիքսված լուսանկարչական ֆիլմի վրա:
2. Մեկ բյուրեղի պտտման եղանակ: Մոնոխրոմատիկ ճառագայթման ճառագայթը պատահում է որոշակի բյուրեղագրական գծի շուրջ պտտվող (կամ տատանվող) բյուրեղի վրա: Դիֆրակցիոն օրինակը գրանցվում է ֆիքսված լուսանկարչական ֆիլմի վրա: Որոշ դեպքերում ֆիլմը համաժամանակորեն շարժվում է բյուրեղի պտույտի հետ; պտտման այս եղանակը կոչվում է շերտերի գծի մաքրման մեթոդ:
3. Փոշիների կամ պոլիկրիստալների մեթոդը (Debye-Scherrer-Hull մեթոդ): Այս մեթոդը օգտագործում է ճառագայթների մոնոխրոմատիկ ճառագայթ: Նմուշը բաղկացած է բյուրեղային փոշուց կամ բազմաբյուրեղային ագրեգատից:

Օգտագործվում է նաև Կոսսել մեթոդը. Ստացիոնար մեկ բյուրեղը հանվում է մոնոխրոմատիկ բնութագրական ճառագայթման լայնորեն շեղվող ճառագայթում:

Լաուեի մեթոդը:

Laue մեթոդը օգտագործվում է բյուրեղների ատոմային կառուցվածքն ուսումնասիրելու առաջին փուլում: Այն օգտագործվում է բյուրեղային համակարգը և Laue դասը որոշելու համար (Ֆրիդելի բյուրեղների դասը մինչև շրջման կենտրոնը): Ֆրիդելի օրենքի համաձայն, Laue- ի օրինակով երբեք հնարավոր չէ հայտնաբերել համաչափության կենտրոնի բացակայություն, և, այդպիսով, 32 բյուրեղային դասերին սիմետրիայի կենտրոն ավելացնելը նրանց թիվը հասցնում է 11-ի: Laue մեթոդը օգտագործվում է հիմնականում մեկ բյուրեղների կամ մեծ բյուրեղների նմուշների ուսումնասիրության համար: Laue մեթոդով ստացիոնար մեկ բյուրեղը լուսավորված է շարունակական սպեկտրով ճառագայթների զուգահեռ ճառագայթով: Նմուշը կարող է լինել կա՛մ մեկուսացված բյուրեղ, կա՛մ բավականին կոպիտ հացահատիկ պոլիկյուրիստական \u200b\u200bագրեգատում: Դիֆրակցիոն օրինակի ձևավորումը տեղի է ունենում ալիքի երկարությամբ ճառագայթման ցրման ժամանակ l min \u003d l 0 \u003d 12.4 / U- ից, որտեղ U- ն ռենտգենյան խողովակի լարումն է, մինչև lm ալիքի երկարությունն է, որը տալիս է արտացոլման ինտենսիվությունը (դիֆրակցիայի առավելագույնը), որը գերազանցում է առնվազն ֆոնը առնվազն հինգ% լ մ կախված է ոչ միայն առաջնային ճառագայթի ինտենսիվությունից (անոդի ատոմային համարը, լարումը և հոսանքը խողովակի միջով), այլ նաև նմուշի և ֆիլմի ձայներիզի ռենտգենյան ճառագայթների կլանումը: Սպեկտրը l min - l m համապատասխանում է Էվալդի գնդերի մի շարք շառավղով `1 / լ մ-ից 1 / լ րոպե, որոնք դիպչում են 000 տեղին և ուսումնասիրվող բյուրեղի ԿԱ-ին (նկ. 1):

Այնուհետև, այս ոլորտների միջեւ ընկած ԿԱՄ բոլոր կայքերի համար Laue պայմանը կբավարարվի (որոշակի ալիքի միջակայքում միջակայքում (l m ¸ l min)) և, հետևաբար, հայտնվում է դիֆրակցիոն առավելագույնը ՝ արտացոլում ֆիլմի վրա: Laue մեթոդով նկարահանման համար օգտագործվում է RKSO տեսախցիկ (նկ. 2):

Այստեղ առաջնային ռենտգենյան ճառագայթը կտրվում է 1-ին թաղանթով, 0,5-1,0 մմ տրամագծով երկու անցքերով: Խոռոչի անցքերի չափը ընտրվում է այնպես, որ առաջնային ճառագայթի խաչմերուկն ավելի մեծ լինի, քան ուսումնասիրվող բյուրեղի խաչմերուկը: Բյուրեղը 2-ը տեղադրված է գոնիոմետրիկ գլխի 3-ի վրա, որը բաղկացած է երկու փոխադարձ ուղղահայաց աղեղների համակարգից: Այս գլխի բյուրեղապակի ամրակը կարող է տեղափոխվել այս աղեղների համեմատ, և գոնոմետրիկ գլուխը կարող է պտտվել առաջնային ճառագայթին ուղղահայաց առանցքի շուրջ ցանկացած անկյան տակ: Գոնիոմետրական գլուխը թույլ է տալիս փոխել բյուրեղի կողմնորոշումը առաջնային ճառագայթի նկատմամբ և հաստատել բյուրեղի որոշակի բյուրեղագրական ուղղությունը այս փնջի երկայնքով: Դիֆրակցիոն օրինակը գրանցվում է լուսանկարչական 4-ի վրա, որը տեղադրված է ձայներիզի մեջ, որի հարթությունը ուղղահայաց է առաջնային ճառագայթին: Նիհար մետաղալարերը ձգվում են լուսանկարչական ֆիլմի դիմաց գտնվող կասետի վրա, որը գտնվում է գոնիոմետրիկ գլխի առանցքին զուգահեռ: Այս մետաղալարից ստվերը հնարավորություն է տալիս որոշել գոնոմետրիկ գլխի առանցքի նկատմամբ լուսանկարչական ֆիլմի կողմնորոշումը: Եթե \u200b\u200b2-րդ նմուշը տեղադրվում է 4-րդ ֆիլմի դիմաց, ապա այս եղանակով ստացված ռենտգենյան նմուշները կոչվում են Lauegrams: Բյուրեղի դիմաց տեղակայված լուսանկարչական ֆիլմի վրա գրանցված դիֆրակցիոն օրինակը կոչվում է էպիգրամ: Լաուի նախշերով դիֆրակցիոն բծերը տեղակայված են գոտիական կորերի երկայնքով (էլիպսներ, պարաբոլներ, հիպերբոլներ, ուղիղ գծեր): Այս կորերը դիֆրակցիոն կոնների հարթ հատվածներն են և շոշափում են առաջնային տեղը: Էպիգրամների վրա դիֆրակցիոն բծերը տեղակայված են հիպերբոլաների երկայնքով, որոնք չեն անցնում առաջնային ճառագայթով: Լաուի մեթոդով դիֆրակցիոն օրինաչափության առանձնահատկությունները դիտարկելու համար օգտագործվում է երկրաչափական մեկնաբանություն ՝ փոխադարձ ցանցի օգնությամբ: Լաեոգրամները և էպիգրամները փոխադարձ բյուրեղային ցանցի արտացոլումն են: Lauegram- ից կառուցված gnomonic պրոյեկցիան թույլ է տալիս դատել նորմալների տարածության հարաբերական դիրքը մինչև արտացոլող հարթությունները և պատկերացում կազմել բյուրեղի փոխադարձ ցանցի սիմետրիայի մասին: Lauegram- ի բծերի ձևը օգտագործվում է բյուրեղների կատարելության աստիճանը դատելու համար: Լավ բյուրեղը հստակ բծեր է տալիս Lauegram- ի վրա: Բյուրեղների համաչափությունը ըստ Laue օրինաչափության որոշվում է բծերի փոխադարձ դասավորությամբ (արտացոլված ճառագայթների սիմետրիկ դասավորությունը պետք է համապատասխանի ատոմային հարթությունների սիմետրիկ դասավորությանը):

Նկար 2

Նկար 3

Մեկ բյուրեղյա ռոտացիայի եղանակ:

Պտտման մեթոդը բյուրեղների ատոմային կառուցվածքը որոշելու մեջ հիմնականն է: Այս մեթոդը որոշում է միավորի բջիջի չափը, մեկ բջիջի վրա ատոմների կամ մոլեկուլների քանակը: Արտացոլումների մարումով հայտնաբերվում է տիեզերական խումբ (ճշգրիտ է շրջադարձի կենտրոնի համար): Դիֆրակցիայի առավելագույն ուժգնությունը չափելու վերաբերյալ տվյալներն օգտագործվում են ատոմային կառուցվածքի որոշման հետ կապված հաշվարկներում:

Պտտման եղանակով ռենտգենյան դիֆրակցիայի նմուշներ վերցնելիս բյուրեղը պտտվում է կամ ցնցվում է որոշակի բյուրեղագրական ուղղությամբ, երբ այն ճառագայթվում է մոնոխրոմատիկ կամ բնորոշ ռենտգենյան ճառագայթներով: Պտտման եղանակով նկարահանման համար տեսախցիկի դասավորությունը ներկայացված է Նկար 1-ում:

Առաջնային փնջը կտրվում է 2 թաղանթով (երկու կլոր անցքերով) և հարվածում է բյուրեղին 1. Բյուրեղը տեղադրված է գոնիոմետրական գլխի վրա 3 այնպես, որ դրա կարևոր ուղղություններից մեկը (օրինակ ՝ [010]) ուղղվի գոնիոմետրիկ գլխի պտտման առանցքի երկայնքով: Գոնիոմետրական գլուխը երկու փոխադարձ ուղղահայաց աղեղների համակարգ է, որը թույլ է տալիս բյուրեղը դնել ցանկալի անկյան տակ `պտտման առանցքի և առաջնային ռենտգենյան ճառագայթի նկատմամբ: Գոնիոմետրիկ գլուխը դանդաղորեն պտտվում է շարժիչի միջոցով `փոխանցումատուփի համակարգի միջոցով: 4. Դիֆրակցիոն օրինակը գրանցվում է 5 լուսանկարչական ֆիլմի վրա, որը գտնվում է որոշակի տրամագծի ձայներիզի գլանաձեւ մակերեսի առանցքի երկայնքով (86.6 կամ 57.3 մմ): Արտաքին երեսպատման բացակայության դեպքում բյուրեղների կողմնորոշումը կատարվում է Laue մեթոդով; այդ նպատակով պտտվող պալատում կարող է տեղադրվել հարթ թաղանթով կասետ:

Պտտվող ռենտգենյան ճառագայթների դիֆրակցիոն օրինակի վրա դիֆրակցիոն առավելագույնները տեղակայված են ուղիղ գծերի երկայնքով, որոնք կոչվում են շերտավորված գծեր:

Ռենտգենոգրաֆիայի վրա առավելագույնները սիմետրիկորեն տեղակայված են առաջնային կետով անցնող ուղղահայաց գծի նկատմամբ (կետավոր գիծ Նկար 2-ում): Պտտման ռենտգենյան դիֆրակցիայի օրինաչափությունները հաճախ ցույց են տալիս դիֆրակցիոն մաքսիմալներով անցնող շարունակական շերտեր: Այս գոտիների տեսքը պայմանավորված է բնորոշի հետ մեկտեղ շարունակական սպեկտրի ռենտգենյան խողովակի ճառագայթահարման մեջ: Երբ բյուրեղը պտտվում է հիմնական (կամ կարեւոր) բյուրեղագրական ուղղության շուրջ, դրա հետ կապված փոխադարձ ցանցը պտտվում է: Երբ փոխադարձ վանդակավոր հանգույցները հատում են տարածման ոլորտը, հայտնվում են դիֆրակցիոն ճառագայթներ, որոնք տեղակայված են կոնների գեներատորիայի երկայնքով, որի առանցքները համընկնում են բյուրեղապտույտի առանցքի հետ: Փոխադարձ վանդակաճաղի բոլոր հանգույցները, որոնք պտտվելիս տարածվում են տարածման ոլորտով, կազմում են արդյունավետ շրջանը, այսինքն. որոշում են դրա պտտման ժամանակ տվյալ բյուրեղից բխող դիֆրակցիոն առավելագույն ցուցանիշների շրջանը: Նյութի ատոմային կառուցվածքը հաստատելու համար անհրաժեշտ է նշել ռոտացիայի ռենտգենյան դիֆրակցիայի ձևերը: Սովորաբար ինդեքսավորումը կատարվում է գրաֆիկորեն ՝ օգտագործելով փոխադարձ վանդակավոր ներկայացուցչություններ: Պտտման եղանակով որոշվում են բյուրեղի վանդակավոր ժամանակաշրջանները, որոնք Laue մեթոդով որոշված \u200b\u200bանկյունների հետ միասին հնարավորություն են տալիս գտնել միավորի բջիջի ծավալը: Օգտագործելով միավորի բջիջի խտության, քիմիական կազմի և ծավալի վերաբերյալ տվյալներ ՝ հայտնաբերվում է միավորի բջիջում գտնվող ատոմների քանակը:

Նկար 1

Նկար 2

Փոշի (պոլիկյուրեղային) եղանակ:

Փոշի մեթոդը օգտագործվում է պոլիկրիստալ նյութերից դիֆրակցիոն նմուշ ստանալու համար `փոշու կամ զանգվածային նմուշի (պոլիկրիստալ) տեսքով, հատվածի հարթ մակերեսով: Երբ նմուշները լուսավորվում են մոնոխրոմատիկ կամ բնութագրական ռենտգենյան ճառագայթմամբ, առաջանում է հստակ միջամտության էֆեկտ `coaxial Debye կոների համակարգի տեսքով, որի առանցքը առաջնային փնջն է (նկ. 1):
Դիֆրակցիոն պայմանները բավարարվում են այն բյուրեղների համար, որոնցում (hkl) ինքնաթիռները պատահական ճառագայթման հետ կազմում են q անկյուն: Ֆիլմի հետ Debye կոնների հատման գծերը կոչվում են Debye rings: Փոշի մեթոդում միջամտության օրինակը գրանցելու համար օգտագործվում են ֆիլմը նմուշի և առաջնային ռենտգենյան ճառագայթի նկատմամբ դիրքավորելու մի քանի մեթոդներ. Նկարահանում հարթ, գլանաձև և կոնաձև լուսանկարչական ֆիլմի վրա: Գրանցումը կարող է իրականացվել նաև հաշվիչների միջոցով: Այդ նպատակով օգտագործվում է դիֆրակցոմետր:

Միջամտության օրինակը գրանցելու լուսանկարչական մեթոդում օգտագործվում են մի քանի տեսակի հետազոտություններ.

1.
Հարթ ֆիլմ: Ֆիլմի դիրքի երկու եղանակ կա ՝ առջևի և հետևի (հակառակ) նկարահանում: Առջևում նկարահանման ժամանակ նմուշը տեղադրվում է լուսանկարչական ֆիլմի դիմաց ՝ կապված ճառագայթների առաջնային ճառագայթի ուղղության հետ: Լուսանկարչական ֆիլմի վրա գրանցված են մի շարք համակենտրոն շրջանակներ, որոնք համապատասխանում են միջամտության կոնների խաչմերուկին բացման անկյան հետ q< 3 0 0 . Измерив диаметр колец, зарегистрированных на пленке, можно определить угол q для соответствующих интерференционных конусов. Недостатком такого способа съемки является то, что на фотопленке регистрируется только небольшое число дифракционных колец. Поэтому переднюю съемку на плоскую пленку применяют в основном для исследования текстур, при котором необходимо определить распределение интенсивности по полному дифракционному кольцу. При задней съемке образец располагается по отношению к пучку рентгеновских лучей сзади пленки. На пленке регистрируются максимумы, отвечающие углу q > 3 0 0 Հակադարձ հետազոտությունն օգտագործվում է ժամանակաշրջանների ճշգրիտ որոշման և ներքին սթրեսները չափելիս:

2. Գլանաձեւ լուսանկարչական ֆիլմ:

Մխոցի առանցքը, որի երկայնքով տեղակայված է լուսանկարչական ֆիլմը, ուղղահայաց է առաջնային ճառագայթին (նկ. 2):

Q անկյունը հաշվարկվում է նույն միջամտության կոնին համապատասխանող 2 լ գծերի միջև հեռավորությունների չափումից `ըստ հարաբերությունների:

2 լ \u003d 4 q R; q \u003d (լ / 2 Ռ) (180 0 / պ),

որտեղ R- ը գլանաձեւ ձայներիզի շառավիղն է, որի երկայնքով տեղակայված էր ֆիլմը: Գլանաձեւ տեսախցիկում լուսանկարչական ֆիլմը կարող է տեղակայվել մի քանի եղանակով `ֆիլմը լիցքավորելու սիմետրիկ և ասիմետրիկ եղանակներով: Սիմետրիկ լիցքավորման մեթոդով ֆիլմի ծայրերը գտնվում են թաղանթի մոտ, որի միջոցով առաջնային ճառագայթը մտնում է պալատ: Խցիկից այս փնջի ելքի համար ֆիլմում անցք է արվում: Լիցքավորման այս մեթոդի անբավարարությունն այն է, որ լուսանկարների մշակման գործընթացում ֆիլմը կրճատվում է երկարությամբ, որի արդյունքում ռենտգենյան դիֆրակցիայի օրինակը հաշվարկելիս պետք է օգտագործել ոչ թե R շառավղի արժեքը, որի վրա նկարահանման ընթացքում տեղակայված էր ֆիլմը, այլ R ազդեցության որոշակի արժեք: Ռ էֆ. որոշվում է հայտնի վանդակավոր ժամանակաշրջաններով հղումային նյութ նկարահանելով: Տեղեկատու վանդակաճաղի հայտնի ժամանակահատվածը օգտագործվում է տեսական արտացոլման անկյունները q հաշվարկ որոշելու համար: , որի արժեքներից ՝ ռենտգենյան ճառագայթման դիֆրակցիայի օրինակով չափված սիմետրիկ գծերի միջև հեռավորությունների հետ միասին որոշում են R էֆֆի արժեքը:

Ֆիլմի լիցքավորման ասիմետրիկ մեթոդով ֆիլմի ծայրերը դրվում են առաջնային ճառագայթի նկատմամբ 90 ° անկյան տակ (առաջնային փնջի մուտքի և ելքի համար լուսանկարչական ֆիլմում երկու անցք է արվում): Այս մեթոդով R eff. որոշվում է առանց հղում կատարելու: Դա անելու համար չափեք ռենտգենյան ճառագայթի վրա սիմետրիկ գծերի միջև A և B հեռավորությունները (նկ. 3):

Ռ էֆ. \u003d (A + B) / 2p;

Debyegrams- ի նկարահանման համար Debye ֆոտոխցիկի ընդհանուր տեսքը ներկայացված է Նկար 4-ում:

Խցիկի գլանաձեւ մարմինը տեղադրված է 3 բազայի վրա, որը հագեցած է երեք հավաքած պտուտակով: Մխոցի առանցքը հորիզոնական է: Նմուշը (բարակ սյուն) տեղադրվում է 1 բռնում, որը մագնիսով ամրացված է խցիկում: Նմուշի կենտրոնացումը, երբ այն տեղադրվում է կրիչի մեջ, իրականացվում է ցածր մեծացմամբ հատուկ կարգաբերման մանրադիտակի տեսադաշտում: Լուսանկարչական ֆիլմը տեղադրվում է մարմնի ներքին մակերևույթի վրա, սեղմելով խցիկի կափարիչի ներքին կողմում ամրացված հատուկ spacer օղակներով: 4. Նմուշը լվացող ռենտգենյան ճառագայթը կոլիմատորով մտնում է պալատ: թակարդով գաղտնալսվում են ֆիլմի ճանապարհին: Կոպիտ-բյուրեղային նմուշի ռենտգենյան ճառագայթման գծի օղակների կետավորությունը վերացնելու համար այն պտտեք նկարահանման ընթացքում: Որոշ տեսախցիկների կոլիմատորը կատարվում է այնպես, որ առջևի և հետևի փոսերով կապարի կամ փողային շրջանակներ (էկրաններ) տեղադրելով ՝ կարողանաք կտրել շրջանաձեւ կամ ուղղանկյուն խաչմերուկի ճառագայթների ճառագայթ (շրջանաձև և ճեղքված դիֆրագմներ): Խոռոչի անցքերի չափերը պետք է ընտրվեն այնպես, որ ճառագայթների ճառագայթը լվանա նմուշի վրա: Սովորաբար, տեսախցիկներն արվում են այնպես, որ դրա մեջ ֆիլմի տրամագիծը 57,3 մմ բազմապատիկ լինի (այսինքն ՝ 57,3; 86,0; 114,6 մմ): Այնուհետեւ q, աստիճանի անկյունը որոշելու հաշվարկման բանաձեւը պարզեցված է: Օրինակ, 57,3 մմ տրամագծով սովորական Debye տեսախցիկի համար q i \u003d 2 լ / 2: Մինչ Վուլֆ-Բրագ բանաձևը օգտագործելով միջմոլորակային հեռավորությունները որոշելուն անցնելը.

2 d sin q \u003d n l,

պետք է հաշվի առնել, որ սյունից ռենտգենյան դիֆրակցիոն օրինակի վրա գծերի դիրքը փոքր-ինչ փոխվում է ՝ կախված նմուշի շառավղից: Փաստն այն է, որ ռենտգենյան ճառագայթների կլանման շնորհիվ նմուշի բարակ մակերեսային շերտը, այլ ոչ թե դրա կենտրոնը, մասնակցում են դիֆրակցիոն օրինակի ձևավորմանը: Սա հանգեցնում է գծերի սիմետրիկ զույգի հերթափոխի քանակի.

D r \u003d r cos 2 q, որտեղ r նմուշի շառավիղն է:

Հետո ՝ 2 լ i \u003d 2 լ չափ: D 2 լ - D r.

Ուղղումը D 2l, որը կապված է լուսանկարների մշակման ընթացքում ֆիլմի նեղացման հետ կապված զույգ տողերի միջև հեռավորության փոփոխության հետ, բերված է ռենտգենյան կառուցվածքային վերլուծության տեղեկատուներում և դասագրքերում: Q i \u003d 57.3 բանաձևի համաձայն (լ / 2 Ռ էֆեկտ): Q i որոշելուց հետո հայտնաբերվում է sinq i և որոշվում է միջմոլորակային հեռավորությունը K a– ում ստացված գծերի համար ՝ ճառագայթում.

(դ / ն) i \u003d l K a / 2 sin q i K a.

Լույսի նույն ճառագայթման ինքնաթիռներից դիֆրակցիայի արդյունքում ստացված գծերը տարանջատելու համար օգտագործեք ֆիլտրացված բնութագրական ճառագայթում կամ հաշվարկը կատարեք այս եղանակով: Որովհետեւ:

d / n \u003d l K a / 2 sin q a \u003d l K b / 2 sin q b;

sin q a / sin q b \u003d l K a / l K b »1.09, որտեղից sinq a \u003d 1.09 sinq b.

Sinq շարքը օգտագործվում է առավել բուռն արտացոլումներին համապատասխանող արժեքներ գտնելու համար: Հաջորդը, կա մի գիծ, \u200b\u200bորի համար sinq- ը հավասար է հաշվարկված արժեքին, և դրա ինտենսիվությունը 5-7 անգամ պակաս է: Սա նշանակում է, որ այս երկու գծերը առաջացել են համապատասխանաբար Ka և Kb ճառագայթների արտացոլման պատճառով, համապատասխանաբար, d / n նույն հեռավորության վրա գտնվող ինքնաթիռներից:

Բյուրեղային ցանցերի ժամանակաշրջանների որոշումը կապված է որոշ սխալների հետ, որոնք կապված են Wulf-Bragg անկյունի q- ի ոչ ճշգրիտ չափման հետ: Theամանակահատվածները որոշելու բարձր ճշգրտությանը (սխալ 0,01-0,001%) կարելի է հասնել ռենտգենյան նմուշների չափման արդյունքների ՝ այսպես կոչված ճշգրտության մեթոդների նկարահանման և մշակման հատուկ մեթոդների միջոցով: Latանցային ժամանակահատվածները որոշելու առավելագույն ճշգրտությանը հասնելը հնարավոր է հետևյալ մեթոդներով.

1. Օգտագործելով ճշգրտության տարածքում գտնվող անկյուններից որոշված \u200b\u200bմիջմոլորակային հեռավորությունների արժեքները.

2. ճշգրիտ փորձարարական տեխնիկայի օգտագործման արդյունքում սխալը նվազեցնելը.

3. գրաֆիկական կամ վերլուծական էքստրապոլյացիայի մեթոդների օգտագործմամբ:

Նվազագույն D d / d սխալը ստացվում է q \u003d 80¸83 0 անկյուններում չափելիս: Դժբախտաբար, ոչ բոլոր նյութերն են ցույց տալիս տողերը ռենտգենյան ճառագայթման դիֆրակցիայի գծի նման մեծ անկյուններում: Այս դեպքում չափումների համար օգտագործեք գիծ հնարավոր ամենամեծ անկյունում q: Բջջային պարամետրերի որոշման ճշգրտության բարձրացումը կապված է նաև պատահական սխալների նվազման հետ, որոնք կարող են հաշվի առնվել միայն միջինը և հաշվի առնելով համակարգված սխալները, որոնք հնարավոր է հաշվի առնել, եթե հայտնի են դրանց առաջացման պատճառները: Հաշվի առնելով վանդակաճաղերի պարամետրերը որոշելու համակարգված սխալները, կրճատվում է `գտնելով համակարգված սխալների կախվածությունը Bragg անկյունից q, ինչը թույլ է տալիս էքստրապոլյացիա անել q \u003d 90 0 անկյուններից, որի դեպքում միջպլանային հեռավորությունները որոշելու սխալը դառնում է փոքր: Պատահական սխալները ներառում են.